Datum uvođenja 01.01.93
1. SVRHA I OBIM PRIMJENE
Ovaj standard utvrđuje principe projektovanja i tehničke zahteve za staklene merne posude.
Preporučuju se zahtjevi ovog standarda.
2. LINKOVI
Jedinica za mjerenje zapremine je kubni centimetar (cm 3), u nekim slučajevima kubni decimetar (dm 3) ili kubni milimetar (mm 3).
Napomena: U skladu sa Međunarodnim sistemom jedinica (SI), izraz "mililitar" (ml) se široko koristi umjesto "kubni centimetar" (cm 3), "litar" (l) - umjesto "kubni decimetar" ( dm 3), "mikrolitar" "(µl) - umjesto "kubni milimetar" (mm 3).
3.2. Standardna temperatura
Za standardnu temperaturu, tj. temperatura na kojoj proizvod sadrži ili ispušta nazivni volumen tekućine (nominalni kapacitet) uzima se na 20 °C.
Napomena: Ako zemlje s tropskom klimom zahtijevaju rad na temperaturama okoline znatno većim od 20°C, a te zemlje ne prihvataju 20°C kao standardnu temperaturu, preporučuje se da prihvate 27°C kao standardnu temperaturu.
4. TAČNOST MJERENJA VOLUME
4.1. U normativno-tehničkoj dokumentaciji (u daljem tekstu - NTD), gdje se zahtijeva navođenje dvije klase tačnosti, viši stepen tačnosti treba označiti kao klasa 1, a niži - kao klasa 2.
4.2. Za svaku vrstu proizvoda moraju se utvrditi granice grešaka u zapremini u zavisnosti od načina i svrhe upotrebe i klase tačnosti.
1 Ovaj niz od deset cifara je usvojen jer bi desetine decimala, kao što je 31,5, ukazivale na preciznost koja nije potrebna i koju je praktično nemoguće odrediti.
Sve tehničke specifikacije za mjerenje staklenog posuđa moraju uključivati nomograme izrađene na logaritamskoj skali, kao što je prikazano u Dodatku.
6.3.2. Numeričke vrijednosti najniže podjele cijene proizvoda sa skalom moraju se odabrati iz raspona: 1; 2; 5 ili decimalni višekratnici ovih vrijednosti.
6.3.3. Za stakleno mjerno posuđe za posebne namjene, kalibrirano za direktno očitavanje zapremine posebne tekućine, u tehničkoj dokumentaciji treba navesti odgovarajuću zapreminu čiste vode, kako bi se proizvod mogao provjeriti vodom.
Proizvodi sa ravnom bazom moraju biti stabilni i moraju stajati na ravnoj površini bez ljuljanja; os skale mora biti okomita, osim ako nije posebno navedeno.
Prilikom postavljanja praznog proizvoda na kosoj ravni, proizvod se ne smije prevrnuti. Ugao nagiba je određen za svaku vrstu proizvoda.
Proizvodi s neravnom podlogom također moraju ispunjavati sve ove zahtjeve.
6.5. Odvodni vrhovi
1 Zahtjev koji zabranjuje prisutnost oštrih suženja unutrašnjeg kanala ima za cilj osigurati da se slomljeni vrhovi odvoda ne zalemljuju ponovo na proizvod, jer se nakon lemljenja granice greške za ispuštenu količinu tekućine mogu značajno promijeniti bez ikakvog razloga.
6.5.2. Izljev odvodnog vrha treba tretirati jednom od metoda navedenih po želji:
a) glatko brušenje pod pravim uglom u odnosu na osu, mala spoljna ivica, otopljena;
b) glatko brušenje pod pravim uglom u odnosu na osu i malu spoljnu kosinu;
c) seče pod pravim uglom u odnosu na osu i istopi.
Pri topljenju, drenažni vrh se manje lomi, ali ne bi trebalo doći do sužavanja unutrašnjeg kanala (str.) ili velikog unutrašnjeg naprezanja.
6.5.3. Odvodni vrh treba proizvoditi zajedno sa proizvodima klase 1 i 2.
6.6. Saobraćajne gužve
a) praktičnost i pouzdanost u radu;
b) isti oblik i proporcije za proizvode više veličina;
c) ograničavanje vrijednosti maksimalnog unutrašnjeg prečnika u ravni oznake ili oznaka (klauzula i dodatak); takvo ograničenje može biti direktno, što ukazuje na prečnik, ili indirektno, koje ukazuje na minimalnu dužinu oznaka;
d) potrebno rastojanje između oznaka, određeno stavkom;
e) zahtjevi za stabilnost (stavka) 1.
1 Stabilnost se provjerava uglom odstupanja centra gravitacije u odnosu na ivicu baze. Visina centra gravitacije ne ovisi samo o veličini, već i o gustoći stakla u različitim dijelovima proizvoda. Navedene dimenzije moraju biti takve da su zahtjevi stabilnosti izvodljivi.
Linearne dimenzije moraju biti postavljene u milimetrima.
7.2. Zahtjevi za linearne dimenzije ne bi trebali biti stroži od onih navedenih u paragrafu.
7.3. Kako bi se osigurala maksimalna sloboda u izradi proizvoda u skladu sa zahtjevima artikla, veličine se mogu podijeliti u dvije kategorije: osnovne i preporučene.
7.4. U normativno-tehničkoj dokumentaciji, gdje su naznačene obje kategorije veličina, zahtjevi stavova c, d treba uključiti kao glavne dimenzije.
a) prosječna vrijednost ± tolerancija;
b) maksimalna i minimalna vrijednost;
c) maksimalna ili minimalna vrijednost.
2 Prilikom izbora metode za izražavanje dimenzija (tačka a ili b) treba se rukovoditi principima ekonomičnosti i jednostavnosti, kao i izbegavati upotrebu veće tačnosti od predviđene.
7.7. Dvostruka ograničenja na tolerancije linearnih dimenzija treba izbjegavati, na primjer, ako je ukupna visina ograničena u skladu sa stavom a ili b i dvije ili više dodatnih dimenzija su date unutar ukupne visine proizvoda, tolerancija na ukupnu visinu treba biti dati tako da ukupne tolerancije na preostalim dimenzijama ne prelaze toleranciju za ukupnu visinu ili manji dio proizvoda ne treba postaviti na veličinu koja može varirati ovisno o ukupnoj visini proizvoda i dimenzijama drugih dijelovi proizvoda.
7.8. Dodatne dimenzije moraju biti izražene kao prosječne vrijednosti bez tolerancija, minimalnih ili maksimalnih vrijednosti. Ako je potrebno navesti obje granice određene veličine, ovu veličinu treba klasificirati kao osnovnu veličinu.
8. MARKS
8.1. Oznake moraju biti jasne, neizbrisive i ujednačene debljine.
8.4. Ravnine svih oznaka moraju biti okomite na uzdužnu osu skale. Za proizvode s horizontalnom bazom, oznake moraju biti paralelne s ravninom baze.
8.5. Oznake treba napraviti na cilindričnom dijelu proizvoda. Početak i kraj skale treba postaviti na udaljenosti od najmanje 10 mm od mjesta promjene veličine presjeka. U nekim slučajevima (samo za mjerni pribor klase 2) oznake se mogu staviti na paralelni dio zida proizvoda nekružnog poprečnog presjeka, na konusni ili konusni dio proizvoda.
9. VAGE
9.1. Udaljenost između oznaka na skali
9.1.1. Ne bi trebalo biti vidljivih fluktuacija u razmaku između oznaka (osim u posebnim slučajevima kada se skala nanosi na konusni ili konusni dio proizvoda i vrijednost podjele se mijenja).
(0,8 + 0,02 D), mm,
Gdje D- najveća dozvoljena vrijednost unutrašnjeg prečnika, mm, (Prilog).
9.2. Dužina oznaka (crteža)
Lokacija oznaka
Sranje. 1
9.2.1. Za proizvode s kružnim poprečnim presjekom i s skalom, dužina oznaka mora varirati tako da se oznake jasno razlikuju. Dužina oznaka mora ispunjavati uslove iz st. ; ili .
9.3.2. Na proizvodima s najnižom vrijednošću podjele od 2 cm 3 (ili decimalnim višekratnicima ove vrijednosti):
a) svaka peta oznaka je duga;
b) između dvije dugačke oznake - četiri kratke (sl. b).
9.3.3. Na proizvodima s najnižom vrijednošću podjele od 5 cm 3 (ili decimalnim višekratnicima ove vrijednosti):
a) svaka deseta oznaka je duga;
b) između dvije dugačke oznake - četiri ravnomjerno raspoređene srednje oznake;
c) između dvije srednje oznake ili srednje i dugačke - jedna kratka oznaka (sl. c).
9.4. Lokacija oznaka(sranje.)
9.4.1. Krajevi kratkih oznaka na vertikalnim skalama proizvoda, graduiranih u skladu sa dijagramom I i odredbama stava 1, trebaju biti na zamišljenoj okomitoj liniji smještenoj u središtu proizvoda; same oznake se nalaze lijevo od ovog imaginarna ravna linija ako se proizvod nalazi frontalno prema posmatraču.
9.4.2. Centri kratkih i srednjih ocjena na vertikalnim skalama proizvoda, graduirani u skladu sa šemama II i III i odredbama st. i , treba biti na zamišljenoj okomitoj liniji smještenoj u središtu proizvoda ako je proizvod postavljen frontalno prema promatraču.
Dužina i lokacija oznaka
Sranje. 2
10. DIGITIZACIJA ZNAKOVA
10.2. Na proizvodima sa dvije ili tri oznake, brojevi koji odgovaraju nazivnoj zapremini moraju biti postavljeni blizu odgovarajućih oznaka, osim ako se ne koristi drugi metod označavanja (na primjer, naveden u napomeni uz stav d).
10.3. Na proizvodima sa jednom glavnom oznakom i malim brojem dodatnih oznaka, broj koji odgovara glavnom volumenu može biti uključen u natpise (stavku), a dodatne oznake moraju biti označene shodno tome.
10.4. Na proizvodima sa vagom:
a) skala mora biti digitalizovana tako da se zapremina koja odgovara oznakama skale može slobodno odrediti;
b) brojevi moraju biti isti skup;
c) svaka deseta oznaka mora biti digitalizovana;
d) brojevi se moraju staviti na duge oznake, direktno iznad oznake, na desnoj strani susjednih kratkih oznaka.
Napomena: Ako je skala primijenjena na proizvod napravljena u skladu sa stavom (tj. dugačke oznake se ne protežu duž cijelog obima proizvoda), tada je dozvoljena druga opcija digitalizacije, u kojoj se brojevi nalaze desno od kraj dugih oznaka tako da prelaze zamišljeni nastavak oznake;
e) ako u nekim slučajevima postoji potreba za digitalizacijom srednjih oznaka, onda se brojevi nalaze desno od kraja odgovarajuće oznake tako da su ukršteni zamišljenim nastavkom oznake.
11. SLOVA
a) broj koji odgovara nazivnoj zapremini (osim za proizvode sa digitalizovanim oznakama koje označavaju zapreminu);
b) oznaka mjerne jedinice (cm 3, ml) u kojoj je proizvod graduiran (stav);
c) oznaka standardne temperature (20 °C).
Napomena: Ako se 27 °C uzme kao standardna temperatura, tada 20 °C treba zamijeniti sa 27 °C.
d) simbol “H” - za označavanje da je izmjereno da proizvod sadrži navedenu zapreminu, ili simbol "O" - za označavanje da je izmjereno da proizvod isprazni određenu zapreminu;
Napomena - Ako na proizvodu neke oznake odgovaraju ispuštenoj zapremini, a druge sadržanoj zapremini, onda slova treba da se nalaze pored odgovarajućih oznaka.
e) oznaka klase tačnosti (1 ili 2) kojoj proizvod pripada;
f) vrijeme čekanja na proizvodima za koje je podešeno (na primjer, 0 + 15 s);
g) oznaka ili marka proizvođača ili dobavljača.
a) identifikacioni broj. Ovaj broj mora biti označen na ručki slavina, ako je potrebno, i na čepovima, ako nisu zamjenjivi. Ako su čepovi izmjenjivi, tada na njih i na vrat proizvoda treba staviti broj mljevene veličine u skladu sa GOST 8682 ;
b) vrijeme za slobodnu drenažu čiste vode (c) za proizvode dizajnirane da odvode tekućinu kroz odvodni vrh;
c) hemijsku formulu tečnosti za merenje proizvoda namenjenu direktnom očitavanju zapremine posebne tečnosti;
d) granica greške za zapreminu datog proizvoda (na primjer ±0,01 cm 3).
11.3. Na proizvode treba staviti i sljedeće natpise:
a) ako je proizvod izrađen od stakla s koeficijentom toplinskog (volumetrijskog) širenja koji nije uključen u raspon od 25 10 -6 K -1 do 30 10 -6 K -1 (tj. nije uključen u raspon konvencionalnih tipova vapnenačko soda staklo), ovo se mora imati na umu kako bi se prilikom verifikacije mogla odabrati odgovarajuća tablica korekcije. Ovaj zahtjev se ispunjava navođenjem proizvođača ili marke stakla, ako se vrijednosti koeficijenta toplinskog širenja nalaze u odgovarajućem katalogu;
b) ako je drenažna pipeta dizajnirana da ispuhuje posljednju kap iz drenažnog vrha, tada se mora nanijeti sljedeće: riječ “puhano” i (ili) bijela emajlirana (ili ugravirana ili pjeskarena) traka širine 3 - 5 mm , koji se nalazi na udaljenosti od 15 - 20 mm od vrha usisne cijevi.
Napomena: U tehničkoj dokumentaciji natpis može biti napisan u ekvivalentnim terminima na drugim jezicima.
12. JASNOST ZNAKOVA, NUMERIČKIH SIMBOLA I SLOVA
12.1. Brojevi i natpisi moraju biti takve veličine i oblika da su jasno čitljivi u normalnim radnim uslovima.
12.2. Oznake, brojevi i natpisi moraju biti jasni i neizbrisivi.
13. KODIRANJE BOJAMA
Ako se u proizvodnji pipeta koristi kodiranje bojama, tada takve pipete moraju biti u skladu sa standardnom tehničkom dokumentacijom.
DODATAK A
OGRANIČENJE GREŠKE VOLUME ZAVISNO O VOLUME
Sranje. 3
Logaritamske cifre na ovom grafikonu mogu se primijeniti u desetinama ili desetostruko uvećane, ovisno o broju volumena dotičnih proizvoda i njihovim granicama grešaka prema zapremini.
Podebljane linije mreže grafikona odgovaraju vrijednostima greške navedenim u paragrafu i zapreminama navedenim u paragrafu. Grafikon također prikazuje vrijednosti grešaka za proizvode drugih veličina namijenjenih za posebne namjene.
Kao primjer, razmatraju se tri krivulje grafikona koje karakterizira sljedeće:
A.1. Curve 1
Za ovaj raspon veličina, granice greške su direktno proporcionalne zapremini, tj. greške se povećavaju sa jačinom zvuka. Ovaj odnos je namijenjen za raspon veličina proizvoda u kojima su volumen i promjer promjenjivi, ali je dužina konstantna u cijelom rasponu veličina, kao što su graduirane pipete.
Nagib krivine 1 prema horizontalnoj osi jednak je 45° i za dati primjer, granica greške po zapremini uvijek će biti jednaka 2% (ili 0,2%, ili 0,02 % ovisno o veličini podjela horizontalne i vertikalne osi) na volumen za cijeli raspon veličina.
Povremene krive 1 A i 1bsa istim nagibom izražavaju sličnu proporcionalnost između greške i zapremine, ali proporcionalnost različitog reda, što odgovara 1% (ili 0,1%, itd.) i 5% (ili 0,5%, itd.) respektivno.
Tačke označene sa "*" u blizini krive 1, odgovaraju manje zadovoljavajućim granicama greške koje bi se mogle dobiti ako su iste granice greške postavljene za veličine 2 i 2.5 (u bilo kojem dijelu grafikona).
A.2. Curve 2
Za određeni broj veličina, povećanje granica greške za jednu znamenku odgovara dvocifrenom povećanju volumena. Proporcija ovog reda je prikladnija za proizvode s jednom oznakom, u kojima se sve tri linearne dimenzije mijenjaju proporcionalno povećanju volumena, na primjer, u pipetama ili tikvicama s jednom oznakom.
Nagib krivine 2 prema horizontalnoj osi je 26°30". Redovi proizvoda na koje se primjenjuju krive sa nagibom manjim od 45° obezbjeđuju povećanje tačnosti sa povećanjem zapremine. U takvim slučajevima, mnoge od ucrtanih tačaka neće biti na ravnoj Treba izabrati krivu takvih parametara koja bi najbolje odgovarala tačkama ucrtanim na grafikonu. Nakon toga treba provjeriti da li je odabrana najpoželjnija granica greške za bilo koju količinu proizvoda. U datom primjeru, dvije greške vrijednosti odabrane su za volumen 5 u obje kategorije, željena vrijednost je zaokružena u oba slučaja.
A.3. Curve 3
Ova kriva ilustruje odnos između zapremine i greške za brojne proizvode sa vrlo malim količinama. Gornji dio ove linije je prava linija sa uglom nagiba između 26°30" i 45°, čije su karakteristike date u prethodnom paragrafu, a donji dio linije je kriva sa opadajućim uglom od nagib, koji u ekstremnim slučajevima može biti jednak 0 na samom kraju krivine.
Postoje dva potencijalna razloga za smanjenje ugla nagiba za proizvode vrlo male zapremine:
a) ponekad je iz praktičnih razloga nepraktično smanjiti prečnik na liniji obeležavanja kako bi se dobila manja granica greške, određena u skladu sa stavom . Na primjer, tikvice s jednom oznakom i zapremine manje od 10 cm 3 postaju nezgodne za upotrebu, jer mali prečnik grla tikvice ne obezbeđuje brzo punjenje ili dreniranje i unošenje potrebne zapremine u vrat pipete;
b) za male proizvode kalibrirane za drenažu (na primjer, za pipete zapremine manje od 0,05 cm3), zahtjevi standardne devijacije mogu biti stroži od zahtjeva za veličine promjera i granice greške (vrijednost ne smije biti manja od utvrđenih vrednosti).
Grafikon prikazan na sl. , je za pojašnjenje i uključuje dva kompletna logaritamska niza na svakoj osi. Vrijednosti date unutar ove dvije znamenke su samo logaritamske i ne pokazuju redoslijed apsolutne vrijednosti.
Ovaj grafikon je uključen u relevantnu tehničku dokumentaciju i mora biti potpuno digitaliziran tako da se vrijednosti volumena i granice greške mogu direktno očitati.
Obim i granice greške utvrđeni su posebnom tehničkom dokumentacijom za pojedine vrste proizvoda. Grafikon mora imati dimenzije do 150 mm.
Kada su u normativno-tehničkoj dokumentaciji određene dvije klase tačnosti, dovoljno je uključiti grafikon za granice greške klase 1, ako se prihvaćeni odnos granica greške ne razlikuje od zahtjeva iz stava.
DODATAK B
GRANICA GREŠKE PO VOLUMU U ODNOSU NA PREČNIK MENISKUSA
Krivulja na nomogramu se dobija po formuliL= (0,4 + 0,01 D). Dakle, prave linije koje odgovaraju granicama volumetrijske greške završavaju se u tačkama na krivulji koje odgovaraju maksimalnim prečnicima datim u tabeli.
Na dva istaknuta dijela pravih linija dat je primjer upotrebe nomograma.
Uz liniju A date su sljedeće vrijednosti:
D od 17 do 20 mm;
V= ±0,2 cm 3.
U ovom primjeru, koji se može odnositi na volumetrijsku tikvicu, gornja granicaDdolazi vrlo blizu granice ograničene zakrivljenom linijom.
Uz liniju IN date su sljedeće vrijednosti:
D od 3 do 4 mm;
V=±0,02 cm 3 .
U ovom primjeru, koji se može odnositi na pipetu, mogući su ili veći prečnik ili manja granica greške. U ovom slučaju, margina greške je određena zahtjevom standardne devijacije, a ne zahtjevom za veličinu.
Sranje. 4
Tačka ovog standarda sadrži zahtjev da se uključi nomogram takvog uzorka kao dodatak bilo kojoj tehničkoj dokumentaciji koja se odnosi na mjerenje staklenog posuđa. potrebno je:
a) za izradu tehničke dokumentacije;
b) da reguliše indikacije u svrhu naknadne revizije ovog standarda ili pripreme novih standarda za slične proizvode, olakšavajući rad njihove revizije, pripreme i poređenja;
c) olakšati rad na pripremi standarda, posebno u onim slučajevima kada su potrebne dodatne dimenzije koje nisu obuhvaćene ovim standardom.
Nomogram dat u standardu treba sastaviti samo za one opsege i granice greške koje su utvrđene za određeni proizvod. Krivu granične greške takođe treba nacrtati na nomogramu.
DODATAK C
ODNOS IZMEĐU STANDARDNOG ODSTUPANJA GRANICA GREŠKE
PREMA VOLUMU I DEBLJINI ZNAKA (I TAKOĐE UDALJENOSTI IZMEĐU MARKA -
ZA PROIZVODE SA VAGE)
Ovaj standard logično povezuje nekoliko zahtjeva. Ovo se radi kako bi se osiguralo postizanje određenog stepena tačnosti pri radu sa proizvodima.
Dodatak objašnjava formulu za omjer unutrašnjeg prečnika proizvoda i linearnog ekvivalentaLa time i do granice greške jačine zvukaV.
Paragraf postavlja ograničenje debljine oznaka za proizvode bez skale; ovo ograničenje ne prelazi 0,5 linearnog ekvivalentaLgreške jačine zvuka.
Stavom je utvrđeno da linearni ekvivalent ne smije prelaziti jedan dio skale. Za proizvode sa dvije klase tačnosti, ovaj zahtjev određuje volumetrijsku grešku proizvoda klase 1 na 0,5 podjela skale.
U paragrafu je postavljena minimalna udaljenost između dvije oznake, koja odgovara najmanjoj podjeli skale (0,8 + 0,02D) mm, tj. duplo više negoL.
Paragraf definiše maksimalnu debljinu oznake kao 0,25 udaljenosti između dvije oznake, a paragraf navodi da granica greške za zapreminu mora biti najmanje četiri vrijednosti standardne devijacije.
Primjer simbola za odnos između ovih faktora u linearnim jedinicama:
standardna devijacija - 1;
debljina oznake - 2 max ;
L za klasu 1 - 4 max;
razmak između oznaka - 8 min .
INFORMACIONI PODACI
1. PRIPREMIO I UVODIO Klin Samostalni projektantsko-tehnološki biro za projektovanje staklenih instrumenata i aparata
2. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Rezolucijom Državnog komiteta SSSR za upravljanje kvalitetom proizvoda i standarde od 26. juna 1991. godine br. 1038
Ovaj standard je pripremljen direktnom primjenom međunarodnog standarda ISO 384-78, 1980, „Laboratorijsko stakleno posuđe. Principi uređenja i dizajna mjernog staklenog posuđa" i u potpunosti je usklađen sa njim
3. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
4. REPUBLIKACIJA. mart 2011
Cilj rada˸kalibrirajte mjerni pribor˸
- opcija 1– bireta;
– opcija 2– graduisana pipeta ili Mohrova pipeta;
– opcija 3- merna boca.
Suština rada. U titrimetrijskim metodama analize, ponovljivost i tačnost konačnog rezultata u velikoj meri se određuju tačnošću pripreme standardnih rastvora i tačnosti merenja zapremina titranta i titrirane supstance. Za precizno mjerenje volumena koriste se birete, pipete i volumetrijske tikvice dvije klase tačnosti različitih kapaciteta i modifikacija, koje proizvodi industrija u skladu sa zahtjevima GOST-a i kalibriraju se na temperaturi od 20°C.
Nominalni kapacitet merne čaše ne odgovara uvek njenom stvarnom kapacitetu. Ovo utiče na tačnost titrimetrijskog određivanja, pa je za dobijanje tačnih rezultata potrebno kalibrisati stakleno posuđe. Ako su odstupanja veća od prihvatljivih, takve posude se odbijaju ili se pri radu s njima uzimaju u obzir korekcije nominalne zapremine.
Za kalibraciju se koristi destilovana voda. Posuđe i voda predviđena za njihovo punjenje prvo se drže najmanje 1 sat u laboratoriji tako da dostignu sobnu temperaturu. Temperatura vode se mjeri termometrom s greškom ne većom od 0,5°C.
Birete koristi se za merenje preciznih zapremina tokom titracija i drugih operacija. Svi oni su namenjeni za merenje tečnosti koja se iz njih izliva, stoga su kalibrisani na izlivanje. Postoje makro- i mikrobirete. Birete od 50 ml koje se koriste u makroanalizi su gradirane u mililitre i frakcije mililitra s najmanjom vrijednošću podjele od 0,1 ml, a birete od 25 ml su graduirane ili slično ili s najmanjom vrijednošću podjele od 0,05 ml. Stotine mililitra se broje na oko s preciznošću ne većom od polovine vrijednosti podjele. Mikrobirete imaju kapacitet od 1, 2, 5, 10 ml sa najmanjom cijenom podjele od 0,01–0,02 ml.
Birete se proizvode u skladu sa GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Granice greške za birete 2. klase tačnosti kapaciteta 25 i 50 cm 3 na temperaturi od 20 ° C ne smiju prelaziti ± 0,1 cm 3.
Pipete služe za merenje i prenošenje tačne zapremine rastvora iz jedne posude u drugu, dolaze u dve vrste, graduisane i sa jednom oznakom (Mohr pipete) kapaciteta od 1 do 100 ml. Graduirane pipete su manje precizne od Mohrovih pipeta. Postoje mikropipete kapaciteta 0,1-0,2 ml.
Pipete su kalibrirane za sipanje. Zapremina tečnosti koja slobodno teče kojom je pipeta prethodno napunjena je nominalna zapremina. Prema GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, granice dozvoljene greške nominalnog kapaciteta pipeta ne bi trebalo da prelaze vrednosti navedene u tabeli. 7.
Cilj rada. Naučite kako samostalno kalibrirati staklene kemijske mjerne posude uzimajući u obzir temperaturu i tlak zraka.
Teorijski dio. Gradacija je neophodna, jer stakleno posuđe proizvedeno u fabrici ne zadovoljava uvijek tehničke standarde, a prečnik pipeta (birete, volumetrijske boce) ne zadovoljava zahtjeve standarda, što dovodi do značajnih grešaka u hemijskoj analizi.
Hemijsko stakleno posuđe se ocjenjuje na sljedeći način: in suho volumetrijska tikvica (pipeta, bireta) se puni destilovanom vodom do oznake, a zatim se vaganjem na analitičkoj vagi određuje težina tečnosti m V. Koristeći referentne podatke o gustini vode na različitim temperaturama, izračunajte volumen suspendirane tekućine na datoj temperaturi V V. Nakon toga se proračuni ne završavaju, jer je uobičajeno da se zapremina tečnosti preračuna na zapreminu koju bi tečnost zauzela na temperaturi od 20 0 C. Pri tome se uzima u obzir činjenica da se hemijsko staklo širi ili skuplja kada se promjene temperature.
OPREMA I MATERIJALI. Hemijsko stakleno posuđe 1. i 2. klase tačnosti: birete za 25 i 50 ml, pipete za 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, volumetrijske tikvice za 25, 50, 100, 250 ml.
Napredak. Postupak kalibracije uključuje nekoliko faza.
A. Kalibracija volumetrijskih tikvica
1. Izvagajte vodu ulivenu u mjernu staklenu posudu. m V.
2. Izračunajte zapreminu suspendovane tečnosti i prema podacima u tabeli. 4 pronađite vrijednost volumena W za temperaturu i atmosferski pritisak koji su zabeleženi tokom vaganja. Potrebna zapremina suspendovane tečnosti na temperaturi i pritisku tokom eksperimenta biće jednaka
V u = W × m u /1000.
Tabela 4. Volume W 1000,00 g vode na različitim temperaturama
| Temperatura t, 0 C | Specifična težina vode, r in, g/cm 3 | Volumen pri atmosferskom pritisku | ||
| 740 mm. rt. Art. W 740, ml | 760 mm. rt. Art. W 760, ml | 780 mm. rt. Art. W 780, ml | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Odrediti zapreminu vode koja bi bila na temperaturi od 20 0 C. Prema tabeli. 5 pronađite ukupnu korekciju D W u posljednjoj koloni o ekspanziji stakla i specifičnoj težini vode na temperaturi kalibracije. Zatim se konačni volumen mjerne posude na 20 0 C izračunava pomoću formule:
V u 20 = V V× (1 + D W/1000).
Tabela 5 . Korekcije za ekspanziju stakla i specifičnu težinu vode
i totalna korekcija u zavisnosti od temperature.
B. Kalibracija birete
Popunite tabelu. 6 i na osnovu ovih podataka izgraditi tačku greške zapremine D V , ml, od dodanog volumena V , ml, iz birete. Greška zapremine može biti pozitivna (slika 1) ili negativna.
D V , ml
V, ml
Fig.1. Raspored kalibracije birete
Tabela 6. Iskusni podaci o kalibraciji birete
| Količina vode prikazana na bireti je V, ml | Masa vode m c, d | Potrebna zapremina suspendovane tečnosti V, ml | Greška u volumenu, D V,ml, D V= V -V |
V. Kal podešavanje pipeta
Pomoću gumene kruške napunite pipetu vodom do oznake, a zatim sipajte količinu vode za koju je pipeta predviđena u prethodno izmerenu suhu čašu, a zatim izmerite masu izlivene vode m V. Daljnje radnje provode se na isti način kao i za volumetrijske tikvice.
Izvještaj
Dobivene rezultate obraditi i izvući zaključak koristeći podatke u tabeli. 7, o mogućnosti korištenja mjernog pribora koji ste dobili za rad. Pitajte svog nastavnika o času kemijskog staklenog posuđa ako nije naveden.
Tabela 7 . Dozvoljena odstupanja u mililitrima
iz kapaciteta hemijskih kontejnera na 20 0 C.
Laboratorijski rad br.1
HEMIJSKA EKSPERIMENTALNA TEHNIKA
Cilj rada: upoznaju glavne vrste hemijskog staklenog posuđa. Ovladati tehnikom vaganja i mjerenja zapremina tečnosti.
Teorijski dio
Hemijske posude
Stakleno posuđe koje se koristi u hemijskom eksperimentu mora ispunjavati niz zahtjeva. Glavne su otpornost na kemikalije i otpornost na toplinu. Većina je napravljena od specijalnog stakla. Takvo staklo karakteriše velika hemijska otpornost, vrlo je slabo ili se uopšte ne raspada pod uticajem kiselina, lužina, rastvora i rastopljenih soli, kao i drugih agresivnih materija. Ovo svojstvo je veoma važno, jer hemijsko stakleno posuđe ne bi trebalo da ispušta svoje sastavne delove u supstancu ili rastvor koji sadrži, jer će to dovesti do kontaminacije supstance. Mnoge vrste hemijskog stakla mogu izdržati intenzivnu toplinu - do vrućih temperatura. Međutim, naglo hlađenje vrućeg stakla gotovo uvijek dovodi do njegovog pucanja i to se mora imati na umu prilikom provođenja eksperimenata. Do pucanja stakla može doći i kada se stakleno posuđe ili instrumenti neravnomjerno zagrijavaju, pa se epruveta ili boca moraju ravnomjerno zagrijati prije zagrijavanja.
Ako je potrebna visoka temperatura, koristite posude od kvarcnog stakla. Kvarc staklo može izdržati jače zagrijavanje od konvencionalnog kemijskog stakla; osim toga, kvarc ima vrlo mali koeficijent toplinske ekspanzije, tako da posude od kvarcnog stakla mogu izdržati naglo hlađenje bez pucanja. Kvarcno posuđe praktički ne pušta svoje sastavne dijelove u otopinu, pa se koristi pri radu s posebno čistim tvarima.
Od običnog stakla otpornog na toplinu izrađuju se i spremnici za kemikalije koji nisu namijenjeni za grijanje. Posuđe koje nije otporno na toplinu možete razlikovati od onih otpornih na toplinu po sljedećim karakteristikama: staklo otporno na toplinu ima debljinu od približno 2 - 3 mm, što je u pravilu isto u svim dijelovima proizvoda. Staklo koje nije otporno na toplinu je obično deblje i može imati nejednako zadebljanje na različitim dijelovima posuđa ili uređaja.
Porculansko posuđe se takođe koristi u hemijskoj praksi. Porculanski proizvodi su hemijski i termički otporniji od staklenih proizvoda. Porculan ima veću tvrdoću pa se od njega prave žbuke i tučak za mlevenje kristalnih materija. Međutim, porculanski proizvodi su skuplji od staklenih proizvoda i imaju jedan zajednički nedostatak - neprozirni su. Stoga je lista porculanskih proizvoda prilično ograničena. Porcelan se uglavnom koristi za izradu čaša, lonaca, čamaca za kalcinaciju, čaša i maltera.
Metalni pribor se također koristi za posebne namjene. Metalne čaše i lončići se uglavnom koriste za kalcinacije ili reakcije sa vrlo agresivnim supstancama, pa se izrađuju od hemijski inertnih metala - zlata, platine, srebra, nikla itd.
Prema svojoj namjeni, hemijsko stakleno posuđe se dijeli u dvije kategorije.
1. Opće laboratorijsko stakleno posuđe namijenjeno je najširoj mogućoj upotrebi i dostupno je u gotovo svakoj laboratoriji. To uključuje epruvete, razne tikvice, čaše, lijeve, pipete, kapaljke, tegle s kemikalijama i boce za čuvanje reagensa.
2. Posuđe specijalne namene obuhvata proizvode namenjene za posebne namene: frižidere, refluks kondenzatore, eksikatore, Wulffove tikvice, gasomere, Kipp aparate itd.
Posebnu klasu čine mjerni pribor. Merno stakleno posuđe je namenjeno za merenje zapremina tečnosti ili gasova. Mjerno stakleno posuđe uključuje volumetrijske tikvice, mjerne čaše, birete, pipete i graduirane cilindre. Merni pribor se obično meri u mililitrima. Merenje zapremine tečnosti vrši se prema sledećim pravilima.
1. Mjerenje se vrši na temperaturi od 20 0 C.
2. Pipetama i volumetrijskim bocama ne treba rukovati njihovim proširenim dijelovima, jer toplina ruku uzrokuje širenje stakla i zapremina posude može uvelike promijeniti.
3. Površina tečnosti ima oblik meniskusa, pa se tikvica, pipeta ili bireta puni tako da tečnost donjom ivicom meniskusa dodiruje pregradu. Merna čaša se drži u visini očiju.
4. Prilikom merenja zapremine neprozirnih ili intenzivno obojenih tečnosti, očitavanje se vrši duž gornje ivice meniskusa.
5. Pipete i birete su baždarene za sipanje, odnosno njihova nominalna zapremina je jednaka zapremini tečnosti koja slobodno teče. Boce su kalibrirane za infuziju, odnosno nazivna zapremina tikvice jednaka je zapremini tečnosti ulivene u tikvicu.
Merni pribor zahteva pažljivo i pažljivo rukovanje. Otopine ne treba zagrijavati u mjernim čašama, jer termičko širenje stakla može uzrokovati zaostale deformacije i volumen tikvice se može promijeniti. Takođe je nepoželjno dugo čuvati pripremljene rastvore u mernim čašama.
Stvarni kapacitet čak i novog mjernog pribora može se značajno razlikovati od onog naznačenog na etiketi. Stoga se prije upotrebe mjerna posuda mora kalibrirati - mora se utvrditi njen stvarni kapacitet. Kalibracija mjernog stakla temelji se na vaganju zapremine destilovane vode koju drži mjerno staklo.
Merni priborOFS
U zamjenu za Globalni fondX, str.849
Zahtjevi ove opće farmakopejske monografije odnose se na volumetrijsko stakleno posuđe koje se koristi u farmakopejskoj analizi za mjerenje zapremine tečnosti. Volumetrijsko hemijsko stakleno posuđe uključuje volumetrijske tikvice, piknometre, pipete, birete, kao i graduirane cilindre, mjerne čaše, čaše i graduirane epruvete. Za razliku od hemijskog stakla opšte namene, merno stakleno posuđe ima precizne gradacije.
Vrste mjernog pribora
Graduirani cilindri(Sl. 1 a) - staklene (mogu plastične) posude debelih zidova sa podjelama označenim na vanjskom zidu koji označavaju zapreminu u ml (5 - 2000 ml). Postoje cilindri opremljeni utikačima za uzemljenje.
Graduirane mjerne čaše(Slika 1 b) daju najveću grešku u mjerenju zapremine zbog rijetkih podjela koje označavaju zapreminu.
Čaše(sl. 1 c) posude konusnog oblika na čijem zidu je nanesena skala. Kapacitet čaše 50 – 1000 ml.
Epruvete sa podjelama- cilindrična posuda polukružnog, konusnog ili ravnog dna, zapremine 5 do 25 ml, namenjena za hemijske reakcije koje se izvode u malim zapreminama, biološke, mikrobiološke postupke, za uzorkovanje, merenje određene zapremine izlivene ili izlivene tečnosti, ili određivanje zapremine sedimenta (centrifugalno). Na cijeloj bočnoj površini otisnuta je skala koja odgovara kapacitetu epruvete. Epruvete mogu biti brušene ili nebrušene, sa ili bez čepova.
Stakleno posuđe za precizno mjerenje zapremine uključuje volumetrijske tikvice, volumetrijske pipete i birete.
Odmjerne tikvice(Slika 2 a) su okrugle posude s ravnim dnom dizajnirane za precizno mjerenje volumena (po infuziji) prilikom pripreme otopina poznate koncentracije. Postoje volumetrijske tikvice uskog i širokog grla . Promjer grla (vrata) potonjeg je otprilike jedan i pol puta veći u odnosu na one s uskim vratom.
Na vratu se nalazi prsten do kojeg treba napuniti bocu.
Rice. 2. Odmjerna tikvica (a), piknometri (b)
U većini slučajeva volumetrijske tikvice imaju brušene staklene čepove. Za zatvaranje volumetrijskih tikvica često se koriste čepovi od polietilena ili polipropilena.
Odmjerne tikvice imaju kapacitet 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 i koriste se za priprema rastvora sa preciznim koncentracijama.
Piknometri– volumetrijske tikvice sa vrlo uskim grlom kapaciteta od 2 do 50 ml (slika 2b). Piknometar mora imati uzemni graničnik. Koristi se za određivanje gustine tečnosti.
Pipete(Sl. 3) su uske, dugačke staklene cijevi produžene s jednog kraja, dizajnirane za precizno mjerenje zapremina rastvora.
Rice. 3. Merne pipete: bez gradacije (a, b): graduisane (c, d); pipete - dozatori (d, f) |
Razlikuju se sljedeće vrste pipeta:
Bez gradacije sa jednim prstenom - Mohrove pipete (slika 3 a) - kalibrirane za potpunu drenažu. Tečnost u njima birajte do oznake zvona I sipajte do kraja;
Neocenjeno sa dva prstenasta obilježja - Mohrove pipete(Sl. 3 b) - tečnost u njima birajte do gornje oznake I sipajte na dno;
- diplomirao(sl. 3 c, d), na kojoj su podjele po cijeloj dužini; Ove pipete mogu izmjeriti bilo koju zapreminu unutar svog kapaciteta naznačenog na etiketi.
Kapacitet pipete - obično od 1 do 100 cm3 - proizvođač je naznačio u gornjem ili srednjem dijelu.
Nazivaju se pipete sa kapacitetom manjim od 1 ml mikropipete; uz njihovu pomoć, možete odabrati volumene mjerene u desetinkama i stotincima ml. Graduirane pipete, u kojima je na skali naznačena samo minimalna (ili maksimalna) zapremina, nazivaju se pipete punog protoka (slika 3d), a maksimalna zapremina se uzima ovim pipetama sipanjem tečnosti od gornjeg dela do kraja. Pogodnije i sigurnije za upotrebu pipete za doziranje postale su široko rasprostranjene, garantirajuće
visoka tačnost i ponovljivost zapremine izmerenih tečnosti u
rasponu od 2 do 5000 µl.
Unipipettes dizajniran za mjerenje doza konstantne zapremine (slika 3 d).
Varipipettes– Ovo su pipete podesivog kapaciteta za mjerenje doza bilo koje zapremine unutar specificiranih granica (slika 3e). Dozatori u ovim pipetama mogu biti mehanički ili elektronski. Uvucite tečnost u pipetu koristeći dozator ili gumenu krušku.
Birete- cilindrična staklena cijev sa stepenicama, zapornom slavinom ili stezaljkom, graduirana u mililitrima. Birete se koriste za precizna mjerenja malih volumena i titracije za određivanje kvantitativnog sadržaja tvari.
Postoje dvije vrste bireta:
Tip I - nije određeno vrijeme čekanja za 1. i 2. razred;
tip II - sa zadatim vremenom čekanja samo za 1. razred.
Volumenske birete(Sl. 4, a-d) sa cijenom podjele od 0,1 ml omogućavaju vam brojanje s preciznošću od 0,02 ml. Mohrove birete bez tapka (sl. 4, b) imaju gumenu cijev 1 sa kapilarom 2 u donjem dijelu. Gumena cijev je stegnuta ili Mohr-ovom stezaljkom (slika 4, b), ili staklenom kuglom ili šipkom sa unutar nje se postavlja sferno zadebljanje. Tekućina istječe iz takve birete kada prstima pritisnete vrh lopte.
U birete sa automatskom nulom(Sl. 4, d) nulta oznaka je gornji rez procesa.
Slika 4 Birete:
(a) - sa jednosmjernim ventilom
(b) - gumena cijev
(c) – dvosmjerni ventil
(d) - automatska nula
(e, f) - uređaji za mjerenje zapremine tečnosti
Mikrobirete razlikuju se od volumetrijskih bireta po maloj zapremini (2 ml, 5 ml). Imaju gradaciju od 0,01 ml, što omogućava merenje sa tačnošću od 0,005 ml.
Materijal
Stakleni mjerni pribor mora biti izrađen od stakla koje ima potrebna hemijska svojstva koja osiguravaju otpornost na agresivne sredine, svjetlost i sl.
Za izradu staklenog posuđa koristi se borosilikatno staklo koje se sastoji od oksida alkalnih i zemnoalkalnih metala (kalcijuma, natrijuma ili kalijuma) koji se dodaju silicijum dioksidu u bazi običnog (silikatnog) stakla. Kada se zamijene borovim oksidom, staklo dobiva posebna svojstva - nizak koeficijent linearnog toplinskog širenja, povećanu kemijsku i mehaničku stabilnost.
Staklo od kojeg je posuđe napravljeno mora biti bez vidljivih nedostataka, a unutrašnje naprezanje mora biti rasterećeno do potrebnih granica.
Preciznost mjerenja kapacitetapribor za merenje
U laboratorijskim ispitivanjima koriste se domaći mjerni pribor klase tačnosti 1 ili 2 (u skladu sa GOST) ili strani mjerni pribor A ili B klase tačnosti međunarodnog standarda (ISO). Klasa 1 ili klasa A namijenjena je za preciznije proizvode koji se koriste u kvantitativnom određivanju; Klasa 2 ili klasa B - za manje precizna mjerenja.
Granice greške mjerenja
Granice greške znače maksimalnu dozvoljenu razliku greške između bilo koje dvije točke na skali. Greške mjerenja ispuštene tekućine ne smiju prelaziti vrijednosti navedene u tabeli. 1.
Tabela 1.
Kalibracija laboratorijskog staklenog posuđa
Odmjerne tikvice, piknometri, pipete i birete moraju se provjeriti prije upotrebe. Prije provjere, mjerne posude se dobro operu i osuše. Osušene mjerne posude koje se koriste za “prelijevanje” (pipete i birete) se prije ispitivanja navlaže pročišćenom vodom: sipaju se u posudu koja se ispituje i ostavi da odstoji 1-2 minute, nakon čega se izlije, kao i kod uobičajene upotrebe. . Provjera volumetrijskog staklenog posuđa se sastoji u određivanju mase pročišćene vode, bez nečistoća i otopljenog zraka, izlivene u staklenu posudu do oznake (mjerne tikvice i piknometri) ili izlivene iz nje (pipete i birete) pri datoj temperaturi i atmosferskom pritisku.
Prilikom provjere pipeta, voda iz njih se odvodi u bocu s poklopcem i vaga. Bez izlivanja vode iz čaše, ponovo spustite punu pipetu u nju i izmerite je. Ovo rade po treći put. Od tri vrijednosti vodene mase uzima se prosjek. Prilikom provjere birete izmjerite masu cjelokupne zapremine, a zatim masu vode na svakih 10 ml. Za tačnu kalibraciju, provjerava se masa svakog mililitra. Temperatura na kojoj se mjerno stakleno posuđe kalibrira mora biti 20°C. U praksi se pri kalibraciji i provjeri mjernog staklenog posuđa koriste tabele koje pokazuju koliko prečišćene vode određene temperature treba izvagati u zraku iste temperature kako bi joj zapremina odgovarala do 1 litra na 20°C.
Tabela 1. Tabela mase 1 litre vode suspendovane u vazduhu pomoću mesinganih utega na različitim temperaturama
Temperatura vode i zraka u °C | Težina 1 litre vode, g | ||||
Za posuđe druge klase, granice dozvoljene greške su udvostručene.
Rad sa mjernim priborom
Zapremina tečnosti se može meriti sa različitim stepenom tačnosti, što je određeno zadatkom analize. U zavisnosti od relativne greške dozvoljene pri merenju zapremine, merni pribor se deli u dve grupe - za približno i tačno merenje zapremine. Posude za približna mjerenja zapremine uključuju graduirane cilindre, graduirane čaše, čaše i graduirane epruvete. Relativna greška pri mjerenju zapremine pomoću takvog pribora je 1% ili više. Ovo jelo je prvenstveno namenjeno za prelivanje. Izraz “prilivanjem” znači da ako sadržaj napunjene mjerne posude sipate u drugu posudu, zapremina tečnosti koja se sipa na sobnoj temperaturi odgovara kapacitetu naznačenom na posudi.
graduirani cilindri,graduirane merne čaše, čaše,epruvete sa podjelama. Za mjerenje potrebne zapremine tečnosti ona se sipa u mjernu posudu sve dok donji rub meniskusa ne dostigne nivo željene podjele.
Odmjerne tikvice. Svaka volumetrijska tikvica je označena temperaturom na kojoj ima precizno označenu zapreminu. Izraz “infuzija” znači da ako je volumetrijska boca napunjena tekućinom tačno do oznake, volumen tekućine na sobnoj temperaturi odgovara kapacitetu naznačenom na tikvici.
Količina tečnosti koja se izlije iz tikvice bit će nešto manja od označene zapremine, jer će dio ostati na zidovima. Stoga obične volumetrijske tikvice nisu prikladne za mjerenje točne zapremine tečnosti i njeno izlivanje. Odmjerne tikvice namijenjene prelivanju imaju dvije oznake. Gornja oznaka je namijenjena "za izlijevanje", odnosno ako napunite bocu do ove oznake i izlijete sadržaj, izlivena tekućina će imati zapreminu naznačenu na tikvici. Rastvor u tikvici se dovodi do oznake u nekoliko koraka. Prvo sipajte vodu 0,5 - 1 cm ispod oznake, a zatim pipetom dodajte tečnost kap po kap sve dok rub meniskusa rastvora ne dodirne oznaku.
Fig.6. Praćenje pravilnog postavljanja meniskusa u volumetrijsku tikvicu
Za prozirne vodene otopine mora dodirnuti oznaku donja ivica meniskus, za oblačno i jarkih boja vodeni rastvori - gornji(Sl. 5). Istovremeno, tikvica se drži ispred vas za vrh vratovi tako da oznaka je bila u visini očiju(Sl. 6). U tikvici velike zapremine (500 - 2000 ml), rastvor treba dovesti do oznake postavljanjem tikvice na ravnu horizontalnu površinu. Ne možete držati bocu za njen donji dio, jer može doći do izobličenja volumena zbog topline koju prenosi ruka.
Rastvarač, kao i rastvor u tikvici, mora biti na sobnoj temperaturi. Nemoguće je dovesti tople ili hladne otopine do oznake, jer gustina tekućine ovisi o temperaturi i stoga će se utvrđeni volumen razlikovati od volumena naznačenog na volumetrijskoj tikvici. Alkohol, vodeno-alkoholni rastvori i rastvori organskih rastvarača dovode se do oznake nakon držanja 20 minuta na 20°C.
Nakon što se nivo tečnosti dovede do oznake, zatvorite tikvicu čepom i, držeći je palcem ili kažiprstom desne ruke ili dlana, dobro promešajte dobijenu otopinu, okrećući tikvicu gore-dole najmanje 7 - 10 puta. Uprkos činjenici da nakon miješanja nivo tekućine u volumetrijskoj tikvici pada ispod prstenaste oznake, budući da dio otopine ostaje na čepu, nemoguće je nakon miješanja ponovo dovesti nivo tečnosti do prstenaste oznake.
Ako je potrebno, zagrijte otopine u volumetrijskim tikvicama u vodenom kupatilu (do temperature navedene u regulatornom dokumentu), a zatim prije dovođenja otopine do oznake, ohladite tikvice i držite ih na temperaturi od 20°C 20-30 minuta. .
Merne pipete. Uvucite tečnost u pipetu koristeći dozator ili gumenu krušku.
Za punjenje bilo koje pipete, nivo tečnosti treba da bude 2-3 cm iznad oznake. Pipetu treba držati strogo okomito, podignutu iznad rastvora tako da je oznaka u visini očiju, a tečnost treba puštati kap po kap dok se ivica meniska rastvora ne poklopi sa oznakom. Zatim se pipeta prebacuje u drugu posudu, dodirujući svojim donjim krajem unutrašnju površinu ove posude, te se pusti da tečnost polako iscuri. Ako brzo izlijete tečnost, značajan dio će ostati na zidovima pipete. Preostala tečnost (za pipete sa jednom oznakom ili za punu drenažu) se uklanja tako što se vrh pipete na nekoliko sekundi dodiruje ivice nagnute posude, a zatim se pipeta lagano rotira oko svoje ose. Preostala tečnost se ne može izduvati iz pipete, jer se ta zapremina ne uzima u obzir prilikom kalibracije mernog stakla. U slučaju potpunog izlivanja u izliv, potrebno je sačekati 15 sekundi pre nego što izvadite pipetu iz prijemne posude.
Volumetrijske birete. Prije početka rada bireta se dva puta ispere pročišćenom vodom i dva puta ispere otopinom koja će se u njoj nalaziti.
Bireta pripremljena za rad se fiksira okomito u postolju, zatim se bireta puni rastvorom kroz levak sa kratkim krajem koji ne dopire do nulte podeoke. Ako bireta ima dvosmjerni ventil 2 (slika 4, c), tada se punjenje vrši pričvršćivanjem gumenog crijeva iz boce s otopinom na zakrivljenu cijev. Bireta je napunjena tečnošću nekoliko milimetara iznad nulte linije i na ovu liniju se postavlja silazni meniskus. Otopina se zatim pušta tako da ispuni biretu do kraja izljeva.
U biretama sa staklenom slavinom, tečnost se uvlači usisavanjem sijalice kroz gornji otvor sa otvorenom slavinom. Da biste uklonili mjehuriće zraka, podignite vrh birete gumenom cijevi pod kutom, lagano otvorite stezaljku i otpustite tekućinu dok se sav zrak ne ukloni.
Bireta je postavljena na nulu tek nakon toga kako osigurati da je vrh birete napunjen rastvorom. Lijevak koji se koristi za ulijevanje otopine u biretu se uklanja. Kapi preostale na lijevu mogu povećati volumen tekućine u bireti, što može uzrokovati netačan rezultat testa.
Tokom titracije, ne dodirujte nos birete sa zidovima prijemne posude. Kap koja preostane na izlivu nakon završenog izlivanja dodaje se u izlivenu zapreminu dodirivanjem unutrašnjosti posude za prijem. Ako bireta nema podešeno vrijeme čekanja, nema potrebe čekati da se tekućina koja je ostala na zidovima iscuri.
Vrijeme sipanja ne bi trebalo da prelazi 45 s za birete od 1 ml. Neke birete klase 1 (klase A) imaju vrijeme čekanja od 30 sekundi. Tek nakon toga se rastvor u bireti postavlja na nultu podelu, a u njenom donjem delu ne sme ostati ni jedan vazdušni mehur. Ako ostanu, zapremina tečnosti koja se koristi za titraciju biće pogrešno određena.
Prilikom punjenja velikih bireta (kao i drugih mjernih posuda) tekućinama koje se lako pjene, vrijeme čekanja da se pjena slegne treba biti dugo - dok ne nestane i posljednji mjehur, a dolazak do meniskusa se vrši pažljivo duž stijenki napunjene posude. . Donja ivica meniskusa se uvek bira kao referentna tačka za nivo rastvora u bireti (slika 4e). Bireta je kalibrirana duž ove ivice. Samo u slučaju neprozirnih rastvora (vodeni rastvor KMnO4, rastvor I2 u vodenom rastvoru KI i dr.) potrebno je očitavanje duž gornje ivice meniskusa.
U bireti sa automatskom nulom, rastvor koji se dovodi odozdo kroz cev diže se do gornjeg dela procesa, višak će teći iz birete kroz cev (slika 4). Nakon zaustavljanja isporuke otopine, njen nivo će se automatski uspostaviti na gornjem dijelu procesa. Prva oznaka na skali takve birete označava 1 ml. Staklene slavine bireta treba vrlo lagano podmazati vazelinom ili legurom lanolina i voska. Prekomjerno mazivo na mikrobiretama je posebno opasno, jer može podići biretu i, kontaminirajući njenu unutrašnju površinu, poremeti normalno vlaženje stijenki birete otopinom.
Rastvori kaustičnih i ugljenih lužina čuvaju se u biretama sa stezaljkama, jer se prilikom skladištenja ovih rastvora u birete sa staklenim slavinama, slavine često „zalijepe“. Gornji kraj birete je zaštićen od prašine i isparavanja rastvora malim staklom ili širokom, ali kratkom epruvetom.
Instalacija meniskusa
Prije svake titracije, obavezno postavite nivo tekućine u bireti na nulu na skali. Volumen se mjeri biretom duž odgovarajuće ivice meniskusa (slika 5), dok posmatračeve oči treba da budu u nivou meniskusa kako bi se izbjegle greške u mjerenju.
Precizno određivanje donjeg ruba meniskusa otežava fenomen refleksije, a moguće su greške iz paralakse (relativni pomak meniskusa zbog pomicanja oka promatrača) ako oči nisu točno u visini meniskusa. Za volumetrijske tikvice i pipete, oznaka okružuje cijeli vrat ili epruvetu, omogućavajući precizno očitavanje. Kod bireta oznaka zauzima samo dio obima cijevi. Stoga se za ispravno mjerenje nivoa otopine u bireti koriste različiti uređaji. Na primjer, iza birete drže komad bijelog kartona ili mat staklenu ploču, ili stavljaju papirni okvir na biretu (sl. 4 e, f).
Pranje mjernog pribora
Pranje volumetrijskog staklenog posuđa obavlja se slično kao i konvencionalno laboratorijsko hemijsko posuđe, uzastopno izvodeći sljedeće postupke:
P pripremni radovi; prije namakanja salvetom/filter papirom, uklonite masnoću sa slavina i priključaka birete (ako ih ima), ostale masne mrlje i natpise nastale tokom rada;
Z namakanje i pranje u rastvoru za pranje; Rok trajanja otopine za namakanje posuđa je 24 sata, ponovna upotreba ovog rastvora nije dozvoljena;
- ispiranje- izvršiti tekućom vodom iz česme, a zatim tri puta destilovanom vodom;
- kontrola čistoće posuđa izvedeno vizuelno; stakleno posuđe se smatra čistim ako voda ne ostavlja kapljice na unutrašnjim zidovima.
Za pranje mjernog pribora, ovisno o prirodi kontaminacije, koristite:
- ultrazvučne kupke,
- organski rastvarači (polarni i nepolarni);
Za pranje se koriste rastvarači hemijskog kvaliteta, a za ispiranje se koriste rastvarači hemijskog kvaliteta; u tom slučaju se moraju poštovati stroge sigurnosne mjere (rad u dimovodu itd.), jer je većina organskih otapala otrovna i zapaljiva;
- kiseline i oksidanti ( koncentrovane hlorovodonične, sumporne, azotne ili hromne kiseline ili njihove rastvore);
Bilješka. Rad sa kiselinama se obavlja u dimovodu. Za ispiranje posuda u kojima se radi s organskim rastvaračima ne smije se koristiti otopina amonijaka.
Upotreba dihromne kiseline („kromna”):
Dihromna kiselina je vrlo agresivna i stoga zahtijeva poseban set mjera za odlaganje otpada. Kao zamjena, mogu se koristiti komercijalne otopine koje sadrže kiseline ili mješavine kiselina koje su gore navedene.
Bilješka. Posebnu pažnju treba posvetiti radu sa dihromnom kiselinom. Istrošena dihromna kiselina se predaje u skladu sa pravilima koja su doneta u laboratoriji.
Sušenje posuđa
Nakon ispiranja posuđe se okreće naopačke, za šta se koristi posebna daska sa klinovima, na koju se stavlja oprano posuđe i ostavlja na sobnoj temperaturi dok se ne osuši. Čiste pipete se nakon pranja i sušenja stavljaju u posebne postolje (stative).
Bilješka. Ako je odredio proizvođač, dopušteno je sušiti mjerno staklo u pećnici na suhoj temperaturi na temperaturi koju preporučuje proizvođač.
U slučaju nužde, osušite posuđe ispiranjem acetonom ili etanolom čistoće reagensa. Ostaci rastvarača se prikupljaju i predaju u skladu sa pravilima usvojenim u laboratoriji.
