Дата введения 01.01.93
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.
Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
2. ССЫЛКИ
За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).
Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).
3.2. Стандартная температура
За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.
Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.
4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА
4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.
4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.
1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.
Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .
6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.
6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.
Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.
При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.
Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.
6.5. Сливные кончики
1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.
6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:
а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;
б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;
в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.
При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.
6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.
6.6. Пробки
а) удобство и надежность в эксплуатации;
б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;
в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;
г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;
д) требования к устойчивости (п. ) 1 .
1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.
Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.
7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .
7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.
7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.
а) среднее значение ± допуск;
б) максимальное и минимальное значение;
в) максимальное или минимальное значение.
2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.
7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.
7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.
8. ОТМЕТКИ
8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.
8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.
8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.
9. ШКАЛЫ
9.1. Расстояние между отметками шкалы
9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).
(0,8 + 0,02 D ), мм,
где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).
9.2. Длина отметок (черт. )
Расположение отметок
Черт. 1
9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .
9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):
а) каждая пятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).
9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):
а) каждая десятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;
в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).
9.4. Расположение отметок (черт. )
9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.
9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.
Длина и расположение отметок
Черт. 2
10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК
10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).
10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.
10.4. На изделиях со шкалой:
а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;
б) цифры должны быть одинакового набора;
в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;
г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.
Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;
д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.
11. НАДПИСИ
а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);
б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );
в) обозначение стандартной температуры (20 °С).
Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.
г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;
Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.
д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;
е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);
ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.
а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;
б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;
в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;
г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).
11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:
а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;
б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.
Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.
12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ
12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.
12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.
13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ
Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА
Черт. 3
Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.
Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.
В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:
А.1. Кривая 1
Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.
Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.
Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.
Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.
А.2. Кривая 2
Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.
Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.
А.3. Кривая 3
Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.
Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:
а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;
б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).
График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.
Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.
Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.
Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА
Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.
На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.
По линии А даются следующие значения:
D от 17 до 20 мм;
V = ±0,2 см 3 .
В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.
По линии В даются следующие значения:
D от 3 до 4 мм;
V = ±0,02 см 3 .
В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.
Черт. 4
В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:
а) для подготовки НТД;
б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;
в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.
Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.
ПРИЛОЖЕНИЕ С
СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА
ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)
В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.
В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.
В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.
В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.
В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .
В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.
Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:
стандартное отклонение - 1;
толщина отметки - 2 max ;
L для класса 1 - 4 max ;
расстояние между отметками - 8 min .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
Цель работы ˸провести калибрование мерной посуды˸
– вариант 1 – бюретка;
– вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора;
– вариант 3 – мерная колба.
Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость и правильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объёмов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объёмов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С.
Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует её истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды. При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объёму при работе с ней.
Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для её заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С.
Бюретки применяются для измерения точных объёмов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание . Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл.
Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см 3 при температуре 20°С не должны превышать ± 0,1 см 3 .
Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объёма раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов˸ градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл.
Пипетки калибруют на выливание . Объем свободно вытекающей жидкости, которой предварительно заполнена пипетка, является номинальным объёмом. Согласно ГОСТ 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, пределы допускаемой погрешности номинальной вместимости пипеток не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости m в . Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуреV в . После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.
Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.
А. Калибровка мерных колб
1. Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду водуm в .
2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен
V в = W ×m в /1000.
Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах
| Температура t, 0 С | Удельный вес воды, r в, г/cм 3 | Объем при атмосферном давлении | ||
| 740 мм. рт. ст. W 740 , мл | 760 мм. рт. ст. W 760 , мл | 780 мм. рт. ст. W 780 , мл | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0 С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку D W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0 С:
V в 20 = V в ×(1 + DW /1000).
Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды
и суммарная поправка в зависимости от температуры.
Б. Калибровка бюретки
Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема DV , мл, от прибавленного объема V , мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.
DV , мл
V , мл
Рис.1. График калибровки бюретки
Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки
| Объем воды, показанный на бюретке, V , мл | Масса воды m в,г | Искомый объем взвешенной жидкости V ,мл | Ошибка объема, DV ,мл, DV = V -V |
В. Калибровка пипеток
С помощью резиновой груши набирают воду в пипетку до метки и затем сливают объем воды, на который рассчитана пипетка, в предварительно взвешенный сухой стакан, затем взвешивают массу налитой водыm в. Дальнейшие действия проводят так же, как и для мерных колб.
О т ч е т
Обработайте полученные результаты и сделайте вывод, используя данные табл. 7, о возможности использования полученной вами мерной посуды для работы. Спросите преподавателя о классе химической посуды, если он не указан.
Т а б л и ц а 7. Допускаемые в миллилитрах отклонения
от вместимости химической посуды при 20 0 С.
Лабораторная работа №1
ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.
Теоретическая часть
Химическая посуда
Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.
При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.
Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.
В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.
Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т.д.
По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.
1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.
2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..
Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.
1. Измерение производится при температуре 20 0 С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.
Мерная посуда ОФС
Взамен ГФ X , стр.849
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.
Виды мерной посуды
Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.
Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.
Пробирки с делениями - сосуд цилиндрической формы, имеющий полукруглое, коническое или плоское дно, объемом от 5 до 25 мл предназначены для химических реакций проводимых в малых объемах, биологических, микробиологических процедур, для отбора проб, отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные). Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Пробирки могут быть со шлифом, без шлифа, соответственно с пробками и без пробок.
К посуде для точногоизмерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.
Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.
На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.
Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.
Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией .
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .
Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.
Рис. 3. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): граду-ированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е) |
Различают следующие типы пипеток:
Неградуированные с одной кольцевой меткой - пипетки Мора (рис. 3 а) – откалиброванные на полный слив. Жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;
Неградуированные с двумя кольцевыми метками – пипетки Мора (рис. 3 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;
- градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.
Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие
высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в
пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Бюретки - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и титрования при определении количественного содержания вещества.
Бюретки бывают двух типов:
тип I - без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов;
тип II - с установленным временем ожидания только 1-го класса.
Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.
Рис.4 Бюретки:
(а)- с одноходовым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) – двух-ходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.
Материал
Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.
Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства - низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.
Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.
Точность измерения вместимости мерной посуды
В лабораторных испытаниях используется отечественная мерная посуда 1 или 2 класса точности (в соответсвии с ГОСТ) или зарубежная мерная посуда А или В класса точности Международного стандарта (ISO). 1-й класс или класс А предназначен для более точных изделий, используемых при количественном определении; 2-й класс или класс В - для менее точных измерений.
Пределы погрешности измерения
Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1.
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной : наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С. На практике при калибровании и проверке мерной посуды пользуются таблицами, показывающими, сколько воды очищенной определенной температуры надо отвесить в воздухе той же температуры, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20οС.
Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах
Температура воды и воздуха в οС | Масса 1 л воды, г | ||||
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Работа с мерной посудой
Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительногоизмерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.
Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.
Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.
Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.
Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.
При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.
Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.
Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.
В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.
Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.
Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.
Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.
При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.
В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.
Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Установка мениска
Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).
Мытье мерной посуды
Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:
Предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;
Замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;
- ополаскивание - проводят проточной водопроводной водой, а затем три раза дистиллированной водой;
- контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.
Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:
- ультразвуковые бани,
- органические растворители (полярные и неполярные);
Для мытья используют растворители категории чда, а для ополаскивания - растворители категории хч; при этом должны соблюдаться строгие меры безопасности (работа в вытяжном шкафу и др), так как большинство органических растворителей токсичны и легко воспламеняемы;
- кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);
Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.
Использование дихромовой кислоты («хромпик»):
Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.
Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Сушка посуды
После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).
Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.
В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
