تاریخ معرفی 01.01.93

1. هدف و دامنه

این استاندارد بین المللی اصول و مشخصات طراحی ظروف حجمی شیشه ای را مشخص می کند.

الزامات این استاندارد توصیه هایی است.

2. پیوندها

واحد حجم یک سانتی متر مکعب (سانتی متر 3)، در برخی موارد - یک دسی متر مکعب (dm 3) یا یک میلی متر مکعب (mm 3) است.

تبصره و مطابق با سیستم بین المللی واحدها (SI)، عبارت "میلی لیتر" (ml) به طور گسترده به جای "سانتی متر مکعب" (سانتی متر 3)، "لیتر" (l) - به جای "دسیمتر مکعب" استفاده می شود. (dm 3)، "میکرولیتر" (µl) - به جای "میلی متر مکعب" (mm 3).

3.2. دمای استاندارد

برای دمای استاندارد، یعنی دمایی که در آن محصول حاوی یا تخلیه حجم اسمی مایع (ظرفیت اسمی) است 20 درجه سانتیگراد در نظر گرفته می شود.

توجه: اگر کشورهای دارای آب و هوای گرمسیری نیاز به کار در دمای محیطی بسیار بالاتر از 20 درجه سانتیگراد دارند و این کشورها دمای 20 درجه سانتیگراد را به عنوان دمای استاندارد خود نمی پذیرند، به آنها توصیه می شود دمای استاندارد خود را 27 درجه سانتیگراد در نظر بگیرند.

4. دقت اندازه گیری حجم

4.1. در اسناد هنجاری و فنی (از این پس به عنوان NTD نامیده می شود)، در جایی که دو کلاس دقت مورد نیاز است، درجه دقت بالاتری باید به عنوان کلاس 1 و درجه پایین تر به عنوان کلاس 2 تعیین شود.

4.2. محدودیت های خطای حجم باید برای هر نوع محصول بسته به روش و هدف استفاده و کلاس دقت تعیین شود.

1 این سری ده رقمی به این دلیل پذیرفته شد که دهم اعشار، مانند 31.5، دقتی را نشان می‌دهد که مورد نیاز نیست و عملاً تعیین آن غیرممکن است.

تمام اسناد فنی برای ظروف اندازه گیری باید شامل نوموگرام های ساخته شده در مقیاس لگاریتمی باشد، همانطور که در پیوست نشان داده شده است.

6.3.2. مقادیر عددی کمترین مقدار تقسیم محصولات با مقیاس باید از محدوده انتخاب شوند: 1; 2 5 یا مضرب اعشاری از این مقادیر.

6.3.3. برای ظروف اندازه گیری شیشه ای برای مقاصد خاص، درجه بندی شده برای خواندن مستقیم حجم یک مایع خاص، حجم مربوطه آب خالص باید در NTD نشان داده شود، این کار به گونه ای انجام می شود که بتوان محصول را با استفاده از آب تأیید کرد.

محصولات با پایه صاف باید پایدار باشند و روی یک سطح صاف باید بدون نوسان ایستاده باشند، محور مقیاس باید عمودی باشد، مگر اینکه طور دیگری مشخص شده باشد.

هنگام نصب یک محصول خالی در یک صفحه شیبدار، محصول نباید واژگون شود. زاویه شیب برای هر نوع محصول مشخص می شود.

محصولات با پایه غیر مسطح نیز باید تمام این الزامات را داشته باشند.

6.5. نکات تخلیه

1 شرط ممنوعیت وجود تنگ شدن شدید کانال داخلی با هدف اطمینان از عدم لحیم کاری مجدد نوک تخلیه شکسته به محصول است، زیرا پس از لحیم کاری، محدودیت های خطا برای حجم تخلیه شده مایع می تواند بدون دلیل آشکار به طور قابل توجهی تغییر کند.

6.5.2. خروجی نوک تخلیه باید به یکی از روش های زیر که به ترتیب اولویت ذکر شده است درمان شود:

الف) سنگ زنی صاف در زوایای راست به محور، پخ خارجی کوچک، ذوب شده.

ب) سنگ زنی صاف در زوایای راست به محور و یک پخ خارجی کوچک.

ج) در زاویه قائم به محور بریده و ذوب شود.

هنگام جریان مجدد، نوک تخلیه کمتر می شکند، اما نباید باریک شدن کانال داخلی (ص.) یا فشار داخلی زیاد وجود داشته باشد.

6.5.3. نوک تخلیه باید همراه با محصولات کلاس 1 و 2 ساخته شود.

6.6. ترافیک

الف) راحتی و قابلیت اطمینان در عملیات؛

ب) شکل و نسبت یکسان برای محصولات با چندین اندازه استاندارد؛

ج) محدود کردن مقدار حداکثر قطر داخلی در صفحه علامت یا علائم (بند و پیوست). چنین محدودیتی ممکن است مستقیم باشد که قطر را نشان می دهد یا غیرمستقیم - نشان دهنده حداقل طول علائم است.

د) فاصله مورد نیاز بین علائم، تعیین شده توسط p.

ه) الزامات پایداری (ص) 1.

1 پایداری با زاویه انحراف مرکز ثقل نسبت به لبه پایه بررسی می شود. ارتفاع مرکز ثقل نه تنها به اندازه، بلکه به چگالی شیشه در قسمت های مختلف محصول نیز بستگی دارد. ابعاد مشخص شده باید به گونه ای باشد که الزامات پایداری برآورده شود.

ابعاد خطی باید بر حسب میلی متر تنظیم شود.

7.2. الزامات ابعاد خطی نباید سختگیرانه تر از آنچه در پاراگراف ذکر شده است تنظیم شود.

7.3. به منظور ایجاد حداکثر آزادی در ساخت محصولات مطابق با الزامات بند، اندازه ها را می توان به دو دسته اصلی و توصیه شده تقسیم کرد.

7.4. در NTD، که در آن هر دو دسته اندازه ها مشخص شده است، الزامات پاراگراف های c، d باید به عنوان اندازه های اصلی درج شوند.

الف) مقدار میانگین ± تحمل؛

ب) مقدار حداکثر و حداقل.

ج) مقدار حداکثر یا حداقل.

2 در انتخاب روش بیان ابعاد (مورد الف یا ب) باید از اصول صرفه جویی و سادگی و همچنین به منظور اجتناب از استفاده از دقت بالاتر از آنچه ارائه شده است راهنمایی شود.

7.7. از محدودیت مضاعف در تلورانس ابعاد خطی باید اجتناب شود، به عنوان مثال، اگر ارتفاع کلی مطابق با بند a یا b محدود شده باشد و دو یا چند اندازه اضافی در ارتفاع کلی محصول داده شود، تحمل ارتفاع کلی باید به گونه ای داده شود که مجموع تلورانس ها برای ابعاد باقیمانده از تحمل ارتفاع کلی تجاوز نکند یا قسمت کوچکتری از محصول نباید به اندازه ای تنظیم شود که ممکن است بسته به ارتفاع کلی محصول و ابعاد دیگر متفاوت باشد. بخش هایی از محصول

7.8. ابعاد اضافی باید به صورت مقادیر متوسط ​​بدون تلورانس، حداقل یا حداکثر مقادیر بیان شود. اگر لازم است هر دو حد یک یا اندازه دیگر را مشخص کنید، چنین اندازه ای باید به عنوان اندازه های اصلی طبقه بندی شود.

8. علامت گذاری

8.1. علائم باید شفاف، پاک نشدنی و ضخامت یکنواخت باشند.

8.4. صفحات تمام علائم باید عمود بر محور طولی مقیاس باشد. برای محصولات با پایه افقی، علامت ها باید موازی با صفحه پایه باشند.

8.5. علامت ها باید روی قسمت استوانه ای محصول اعمال شود. ابتدا و انتهای ترازو باید در فاصله حداقل 10 میلی متر از محل تغییر اندازه مقطع اعمال شود. در برخی موارد (فقط برای اندازه گیری ظروف کلاس 2)، علامت ها را می توان روی قسمت موازی دیوار محصول با مقطع غیر دایره ای، روی قسمت مخروطی یا مخروطی محصول اعمال کرد.

9. مقیاس

9.1. فاصله بین علائم مقیاس

9.1.1. نباید هیچ گونه نوسان قابل مشاهده ای در فاصله بین علامت ها وجود داشته باشد (به جز موارد خاص که مقیاس روی قسمت مخروطی یا باریک محصول اعمال می شود و مقدار تقسیم تغییر می کند).

(0,8 + 0,02 D)، میلی متر،

جایی که D- حداکثر مقدار مجاز قطر داخلی، میلی متر، (پیوست).

9.2. طول علائم (جهنم)

محل علائم

چرندیات. 1

9.2.1. برای محصولات با سطح مقطع دایره ای و با مقیاس، طول علائم باید متفاوت باشد به طوری که علائم به وضوح متفاوت باشد. طول علائم باید مطابق با الزامات پاراگراف ها باشد. ; یا .

9.3.2. در محصولاتی با کمترین مقدار تقسیم 2 سانتی متر 3 (یا مضرب های اعشاری این مقدار):

الف) هر پنجمین علامت طولانی است.

ب) بین دو علامت بلند - چهار علامت کوتاه (شکل ب).

9.3.3. در محصولات با کمترین قیمت تقسیم 5 سانتی متر 3 (یا مضرب اعشاری این مقدار):

الف) هر دهم علامت طولانی است.

ب) بین دو علامت بلند - چهار علامت میانی به طور مساوی.

ج) بین دو علامت وسط یا علامت میانی و بلند - یک علامت کوتاه (شکل ج).

9.4. محل علائم(چرندیات. )

9.4.1. انتهای علائم کوتاه در مقیاس های عمودی محصولات، که مطابق با طرح I و مفاد ص، درجه بندی شده اند، باید روی یک خط عمودی خیالی واقع در مرکز محصول قرار گیرند، خود علامت ها در سمت چپ قرار دارند. این خط مستقیم فرضی اگر محصول در جلوی ناظر قرار گیرد.

9.4.2. مراکز علامت های کوتاه و متوسط ​​در مقیاس های عمودی محصولات مطابق با طرح های II و III و مفاد بندها درجه بندی می شوند. و باید روی یک خط عمودی فرضی واقع در مرکز محصول قرار گیرد، در صورتی که محصول در جلوی ناظر قرار گیرد.

طول و محل علائم

چرندیات. 2

10. رقمی شدن علائم

10.2. در محصولات با دو یا سه علامت، اعداد مربوط به حجم اسمی باید در نزدیکی علائم مربوطه اعمال شود، مگر اینکه از روش تعیین دیگری استفاده شود (مثلاً در یادداشت مورد د ذکر شده است).

10.3. در محصولات با یک علامت اصلی و تعداد کمی علامت اضافی، ممکن است شکل مربوط به حجم اصلی در کتیبه ها (ص) درج شود، در حالی که علائم اضافی باید بر این اساس نشان داده شود.

10.4. در مورد محصولات با مقیاس:

الف) ترازو باید دیجیتالی شود تا بتوان حجم متناظر با علائم مقیاس را آزادانه تعیین کرد.

ب) اعداد باید یکسان باشند.

ج) هر دهم علامت باید دیجیتالی شود.

د) اعداد باید در علامت های بلند، بلافاصله بالای علامت، در سمت راست علائم کوتاه مجاور اعمال شوند.

نکته ه. اگر مقیاس اعمال شده بر روی محصول مطابق با بند انجام شود (یعنی علامت های طولانی در کل محیط محصول اجرا نشود)، گزینه دیجیتالی دیگری مجاز است که در آن اعداد در سمت راست قرار دارند. از انتهای علامت های بلند به گونه ای که از ادامه خیالی علامت عبور کنند.

ه) اگر در برخی موارد نیاز به دیجیتالی کردن علائم میانی باشد، اعداد در سمت راست انتهای علامت مربوطه قرار می گیرند به گونه ای که با ادامه خیالی علامت عبور می کنند.

11. نشانه ها

الف) رقم مربوط به حجم اسمی (به استثنای محصولات دارای علائم دیجیتالی که حجم را نشان می دهد).

ب) تعیین واحد اندازه گیری (سانتی متر 3، میلی لیتر)، که در آن محصول درجه بندی شده است (ص).

ج) تعیین دمای استاندارد (20 درجه سانتیگراد).

نکته و اگر دمای استاندارد 27 درجه سانتیگراد در نظر گرفته شود، 20 درجه سانتیگراد باید با 27 درجه سانتیگراد جایگزین شود.

د) نماد "H" - برای نشان دادن اینکه محصول برای محتوای حجم مشخص اندازه گیری شده است، یا نماد "O" - برای نشان دادن اینکه محصول برای تخلیه حجم مشخص اندازه گیری شده است.

توجه اگر روی محصول برخی از علامت ها با حجم تخلیه شده و برخی دیگر با حجم موجود مطابقت دارد، حروف باید در کنار علائم مربوطه قرار گیرند.

ه) تعیین کلاس دقت (1 یا 2) که محصول به آن تعلق دارد.

ه) زمان انتظار روی محصولاتی که برای آنها تنظیم شده است (به عنوان مثال 0 + 15 ثانیه).

ز) نام یا نام تجاری سازنده یا تامین کننده.

الف) شماره شناسایی این عدد در صورت لزوم روی دسته شیرها و در صورتی که قابل تعویض نیستند روی دوشاخه ها مشخص شود. اگر دوشاخه ها قابل تعویض هستند، باید بر روی آنها و روی گردن محصول، شماره اندازه بخش مطابق با اعمال شود. GOST 8682 ;

ب) زمان تخلیه رایگان آب (ها) تمیز برای محصولات در نظر گرفته شده برای تخلیه مایع از طریق نوک تخلیه.

ج) فرمول شیمیایی مایع برای اندازه گیری محصولات در نظر گرفته شده برای خواندن مستقیم نشانه های حجم یک مایع خاص.

د) حاشیه خطا برای حجم این محصول (به عنوان مثال 0.01 ± سانتی متر 3).

11.3. کتیبه های زیر نیز باید روی محصولات اعمال شود:

الف) اگر محصول از شیشه با ضریب انبساط حرارتی (حجمی) ساخته شده باشد که در محدوده 25 10 -6 K-1 تا 30 10 -6 K-1 قرار نگیرد (یعنی در محدوده معمولی گنجانده نشده باشد. انواع شیشه لیمو سودا)، این را باید در نظر داشت تا بتوان در حین بررسی، جدول اصلاح مناسب را انتخاب کرد. اگر مقادیر ضریب انبساط حرارتی در کاتالوگ مربوطه باشد، این الزام با نشان دادن سازنده یا مارک شیشه برآورده می شود.

ب) اگر قرار است پیپت روی زهکش، آخرین قطره را از نوک زهکش بزند، کلمه "دمیدن" و (یا) نوار سفید (یا اچ شده یا سندبلاست شده) به عرض 3 - 5 میلی متر که در آن قرار دارد. در فاصله 15 تا 20 میلی متر از بالای لوله مکش.

نکته ه- در NTD، کتیبه را می توان به صورت معادل در زبان های دیگر ایجاد کرد.

12. وضوح علامت گذاری ها، اعداد و نشانه ها

12.1. اعداد و نوشته ها باید از اندازه و شکلی باشند که در شرایط عادی استفاده به وضوح خوانا باشند.

12.2. علائم، اعداد و نوشته ها باید واضح و غیر قابل حذف باشند.

13. کدگذاری رنگ

اگر از کد رنگی در ساخت پیپت ها استفاده می شود، این پیپت ها باید مطابق با NTD باشند.

پیوست اول

محدودیت خطای صدا بسته به میزان صدا

چرندیات. 3

اعداد لگاریتمی در این نمودار بسته به تعداد حجم محصولات مورد نظر و حاشیه خطای آنها در حجم، می توانند در دهم یا ده بار اعمال شوند.

خطوط شبکه پررنگ نمودار با مقادیر خطای مشخص شده در مورد و حجم های مشخص شده در مورد مطابقت دارد. نمودار همچنین مقادیر خطا را برای محصولات با حجم متفاوت، طراحی شده برای اهداف خاص نشان می دهد.

به عنوان مثال، سه منحنی در نظر گرفته شده است که با موارد زیر مشخص می شود:

الف.1. منحنی 1

برای این سری از اندازه ها، محدودیت های خطا به طور مستقیم با حجم، یعنی. خطاها با حجم افزایش می یابد. این نسبت برای طیفی از اندازه های محصول در نظر گرفته شده است که در آن حجم و قطر متغیر است و طول آن در کل محدوده اندازه ثابت است، مانند پیپت های مدرج.

شیب منحنی 1 نسبت به محور افقی 45 درجه است و برای مثال داده شده، حاشیه خطای حجمی همیشه 2٪ (یا 0.2٪ یا 0.02) خواهد بود. % بسته به اندازه تقسیمات محورهای افقی و عمودی) در حجم برای کل محدوده اندازه ها.

منحنی های نقطه چین 1 آو 1ببا شیب یکسان، تناسبی مشابه بین خطا و حجم را بیان می کند، اما تناسبی با ترتیب متفاوت، به ترتیب مربوط به 1٪ (یا 0.1٪ و غیره) و 5٪ (یا 0.5٪ و غیره) است.

نقاطی که با "*" در نزدیکی منحنی مشخص شده اند 1, با محدودیت‌های خطای رضایت‌بخش کمتری مطابقت دارد که می‌توان آن را به دست آورد، اگر همان حد خطا برای اندازه‌های 2 و 2.5 (در هر قسمت از نمودار) تعیین شود.

الف.2. منحنی 2

برای تعدادی از اندازه ها، افزایش حاشیه خطا به میزان یک رقم با دو رقم افزایش حجم مطابقت دارد. نسبتی از این سفارش برای محصولات با یک علامت مناسب تر است که در آن هر سه بعد خطی متناسب با افزایش حجم تغییر می کند، به عنوان مثال برای پیپت ها یا فلاسک های با یک علامت.

شیب منحنی 2 نسبت به محور افقی 26 درجه 30 است. سری محصولاتی که منحنی هایی با شیب کمتر از 45 درجه برای آنها اعمال می شود، با افزایش حجم، دقت را افزایش می دهند. در چنین مواردی، بسیاری از نقاط رسم شده در یک راستا قرار نمی گیرند. شما باید منحنی از این پارامترها را انتخاب کنید که به بهترین نحو با نقاط ترسیم شده در نمودار مطابقت داشته باشد. پس از آن، باید بررسی شود که برای هر حجمی از محصولات ترجیح داده شده بیشترین حاشیه خطا انتخاب شده است. در مثال داده شده، دو مورد مقادیر خطا برای حجم 5 در هر دو رقم انتخاب می شوند، مقدار ترجیحی در هر دو مورد دایره می شود.

الف.3. منحنی 3

این منحنی رابطه بین حجم و خطا را برای طیف وسیعی از محصولات با حجم بسیار کم نشان می دهد. قسمت بالای این خط یک خط مستقیم با زاویه شیب بین 26 درجه و 30 اینچ تا 45 درجه است که در پاراگراف قبل مشخص شده است و قسمت پایین خط یک منحنی با زاویه شیب رو به کاهش است که در موارد شدید می تواند برابر با 0 در انتهای منحنی باشد.

دو دلیل بالقوه برای کاهش زاویه شیب محصولات با حجم بسیار کم وجود دارد:

الف) گاهی اوقات، به دلایل عملی، کاهش قطر روی خط علامت برای به دست آوردن حاشیه خطای کمتری که مطابق با بند تعیین می شود، غیرعملی است. به عنوان مثال، فلاسک های با یک علامت و حجم کمتر از 10 سانتی متر مکعب برای استفاده ناخوشایند می شوند، زیرا. قطر کوچک گردن فلاسک باعث پر شدن یا تخلیه سریع و وارد کردن حجم مورد نیاز به گردن پیپت نمی شود.

ب) برای محصولات با اندازه کوچک کالیبره شده برای تخلیه (به عنوان مثال، برای پیپت های با حجم کمتر از 0.05 سانتی متر مکعب)، الزامات بند در مورد انحراف استاندارد ممکن است سختگیرانه تر از الزامات پاراگراف در مورد اندازه قطر و محدودیت های خطا باشد. مقدار نباید کمتر از مقادیر تعیین شده باشد).

نمودار نشان داده شده در شکل. ، گویا است و شامل دو سری لگاریتمی کامل در هر محور است. مقادیر داده شده در این دو رقم فقط لگاریتمی هستند و ترتیب قدر مطلق را نشان نمی دهند.

این نمودار در NTD مربوطه گنجانده شده است و باید کاملاً دیجیتالی شود تا بتوانید مستقیماً مقادیر حجم و حاشیه خطا را بخوانید.

حجم و حدود خطا در NTD خاص برای انواع خاصی از محصولات تنظیم شده است. ابعاد نمودار باید تا 150 میلی متر باشد.

هنگامی که دو کلاس دقت در NTD تعیین می شود، در صورتی که نسبت پذیرفته شده محدودیت های خطا با الزامات پاراگراف متفاوت نباشد، گنجاندن یک برنامه برای محدودیت های خطای کلاس 1 کافی است.

ضمیمه B

محدودیت خطای حجم مربوط به قطر منیسکا

منحنی روی نوموگرام با فرمول به دست آمدL= (0,4 + 0,01 D). بنابراین، خطوط مستقیم مربوط به حدود خطای حجمی به نقاطی از منحنی ختم می شوند که با حداکثر قطرهای ارائه شده در جدول مطابقت دارند.

نمونه ای از استفاده از نوموگرام ها در دو بخش انتخاب شده از خطوط مستقیم آورده شده است.

در امتداد خط آمقادیر زیر داده شده است:

Dاز 17 تا 20 میلی متر؛

V\u003d ± 0.2 سانتی متر 3.

در این مثال، که ممکن است به فلاسک حجمی اشاره داشته باشد، حد بالایی استDبه حد تعیین شده توسط خط منحنی بسیار نزدیک می شود.

در امتداد خط که درمقادیر زیر داده شده است:

Dاز 3 تا 4 میلی متر؛

V =± 0.02 سانتی متر مکعب.

در این مثال، که ممکن است به یک پیپت اشاره داشته باشد، قطر بزرگ یا حاشیه خطای کمتری ممکن است. در این مورد، حاشیه خطا توسط الزامات انحراف استاندارد به جای نیاز اندازه کنترل می شود.

چرندیات. 4

بند این استاندارد شامل الزامی برای گنجاندن یک نوموگرام از چنین نمونه ای به عنوان ضمیمه به هر NTD مربوط به ظروف حجمی است. لازم است:

الف) برای تهیه NTD؛

ب) برای تنظیم نشانه ها به منظور بازنگری بعدی این استاندارد یا تهیه استانداردهای جدید برای محصولات مشابه، تسهیل کار در مورد بازنگری، تهیه و مقایسه آنها.

ج) تسهیل کار در تهیه استانداردها، به ویژه در مواردی که ابعاد اضافی مورد نیاز است که در این استاندارد گنجانده نشده است.

نوموگرام ارائه شده در استاندارد باید فقط برای آن دسته از محدوده ها و محدودیت های خطا که برای یک محصول خاص تعیین شده اند تهیه شود. در نوموگرام، منحنی از حد خطا نیز باید رسم شود.

ضمیمه ج

ارتباط بین انحراف استاندارد حد خطا
با توجه به حجم و ضخامت علامت (و همچنین فاصله بین علائم -
برای محصولات با مقیاس)

الزامات متعددی به طور منطقی در این استاندارد بین المللی مرتبط هستند. این کار به گونه ای انجام می شود که درجه دقت مشخص شده هنگام کار با محصولات به دست آید.

پیوست فرمول نسبت قطر داخلی محصول به معادل خطی را توضیح می دهد.Lو در نتیجه از نظر حجم به حاشیه خطاv

این پاراگراف محدودیتی را برای ضخامت علامت محصولات بدون مقیاس تعیین می کند، این حد از 0.5 معادل خطی تجاوز نمی کند.Lخطاهای حجم

این پاراگراف تعیین می کند که معادل خطی نباید از یک تقسیم مقیاس تجاوز کند. برای محصولات با دو کلاس دقت، این الزام یک خطای حجمی را برای محصولات کلاس 1 از تقسیمات مقیاس 0.5 تعریف می کند.

در پاراگراف، حداقل فاصله بین دو علامت، مربوط به کوچکترین تقسیم مقیاس (0.8 + 0.02) تنظیم شده است.D) میلی متر، یعنی دو برابر بیشتر ازL.

این بند حداکثر ضخامت علامت 0.25 از فاصله بین دو علامت را تعریف می کند و بند بیان می کند که حاشیه خطای حجم باید حداقل چهار انحراف استاندارد باشد.

نمونه ای از نماد برای رابطه بین این عوامل در واحدهای خطی:

انحراف استاندارد - 1؛

ضخامت علامت - 2حداکثر

Lبرای کلاس 1 - 4 حداکثر ;

فاصله بین علائم - 8دقیقه .

داده های اطلاعاتی

1. تهیه و معرفی شده توسط دفتر طراحی و فناوری مستقل Klin برای طراحی ابزار و دستگاه های شیشه ای

2. تصویب و معرفی شده توسط فرمان کمیته دولتی اتحاد جماهیر شوروی برای مدیریت کیفیت محصول و استانداردهای مورخ 26 ژوئن 1991 به شماره 1038

این استاندارد با استفاده مستقیم از استاندارد بین المللی ISO 384-78 1980 "شیشه های آزمایشگاهی" تهیه شده است. اصول چیدمان و طراحی ظروف اندازه گیری «و کاملاً با آن مطابقت دارد

3. مقررات مرجع و اسناد فنی

4. بازنشر. مارس 2011

هدف کار˸کالیبره کردن ظروف شیشه ای حجمی˸

- انتخاب 1- بوته

- گزینه 2- پیپت مدرج یا پیپت موهر؛

– گزینه 3- فلاسک اندازه گیری

اصل کار.در روش های تیترومتری آنالیز، تکرارپذیری و صحت نتیجه نهایی تا حد بسیار زیادی با دقت تهیه محلول های استاندارد و دقت اندازه گیری حجم های تیتر و ماده تیتر شده تعیین می شود. برای اندازه‌گیری دقیق حجم‌ها از بورت‌ها، پیپت‌ها و فلاسک‌های حجمی دو کلاس دقت با ظرفیت‌ها و تغییرات مختلف استفاده می‌شود که مطابق با الزامات GOST توسط صنعت تولید و در دمای 20 درجه سانتی‌گراد کالیبره می‌شوند.

ظرفیت اسمی ظروف اندازه گیری همیشه با ظرفیت واقعی آن مطابقت ندارد. این در دقت تعیین تیتریمتری منعکس می شود، بنابراین برای به دست آوردن نتایج دقیق، لازم است ظروف شیشه ای را کالیبره کنید. در صورت مغایرت بیش از حد مجاز، این ظروف رد می شوند یا در هنگام کار با آنها اصلاحات در حجم اسمی لحاظ می شود.

برای کالیبراسیون از آب مقطر استفاده می شود. ظروف و آب در نظر گرفته شده برای پر کردن آنها ابتدا حداقل 1 ساعت در آزمایشگاه نگهداری می شود تا به دمای اتاق برسد. دمای آب با یک دماسنج با خطای بیش از 0.5 درجه سانتیگراد اندازه گیری می شود.

بورت هابرای اندازه گیری حجم دقیق در تیتراسیون و سایر عملیات استفاده می شود. همه آنها برای اندازه گیری مایع ریخته شده از آنها طراحی شده اند، بنابراین کالیبره شده اند ریختن بیرون. ماکرو و میکروبورت وجود دارد. بورت های 50 میلی لیتری مورد استفاده در ماکروآنالیز بر حسب میلی لیتر و کسری از میلی لیتر با مقدار کوچکترین تقسیم 0.1 میلی لیتر درجه بندی می شوند و بورت های 25 میلی لیتری به طور مشابه یا با مقدار تقسیم 0.05 میلی لیتر درجه بندی می شوند. صدم های میلی لیتر با دقتی که از نصف مقدار تقسیم بیشتر نباشد با چشم شمارش می شود. میکروبورت ها دارای ظرفیت 1، 2، 5، 10 میلی لیتر با قیمت کوچکترین تقسیم 0.01-0.02 میلی لیتر هستند.

بورت ها مطابق با GOST 29251-91، ISO 9002-94، ISO 385-84 ساخته می شوند. حدود خطا برای بورت های کلاس دقت 2 با ظرفیت 25 و 50 سانتی متر مکعب در دمای 20 درجه سانتی گراد نباید از 0.1 ± سانتی متر مکعب تجاوز کند.

پیپت هابرای اندازه گیری و انتقال حجم دقیق محلول از یک ظرف به ظرف دیگر استفاده می شود، آنها دو نوع هستند - مدرج و با یک برچسب (پیپت های Mohr) با ظرفیت 1 تا 100 میلی لیتر. پیپت های مدرج دقت کمتری نسبت به پیپت های Mohr دارند. میکروپیپت هایی با ظرفیت 0.1-0.2 میلی لیتر وجود دارد.

پیپت ها کالیبره می شوند ریختن بیرون. حجم مایع با جریان آزاد که پیپت از قبل با آن پر شده است، حجم اسمی است. طبق GOST 29169-91، ISO 9002-94، ISO 835-81، ISO 648-77، حدود خطای مجاز ظرفیت اسمی پیپت ها نباید از مقادیر مشخص شده در جدول تجاوز کند. 7.

هدف کار.بیاموزید که چگونه به طور مستقل ظروف شیشه ای حجمی شیشه ای را با در نظر گرفتن دما و فشار هوا کالیبره کنید.

بخش نظریفارغ التحصیلی ضروری است، زیرا ظروف شیشه ای ساخته شده در کارخانه همیشه با استانداردهای فنی مطابقت ندارند و قطر پیپت ها (بورت، فلاسک های حجمی) الزامات استاندارد را برآورده نمی کند، که منجر به خطاهای قابل توجهی در تجزیه و تحلیل شیمیایی می شود.

ظروف شیشه ای شیمیایی به شرح زیر درجه بندی می شوند: خشک یک فلاسک حجمی (پیپت، بورت) با آب مقطر پر می شود و سپس وزن مایع با وزن کردن بر روی ترازوی تحلیلی تعیین می شود. متر V. با استفاده از داده های مرجع در مورد چگالی آب در دماهای مختلف، حجم مایع معلق را در دمای معین محاسبه کنید. V V. پس از آن، محاسبات به پایان نمی رسد، زیرا مرسوم است که حجم مایع را مجدداً به حجمی که مایع در دمای 20 درجه سانتیگراد اشغال می کرد، محاسبه می کنند. دما تغییر می کند

لوازم و مواد.ظروف شیشه ای شیمیایی کلاس های دقت 1 و 2: بورت های 25 و 50 میلی لیتری، پیپت های 1، 2، 5، 15، 25، 50 میلی لیتر، فلاسک های حجمی برای 25، 50، 100، 250 میلی لیتر.

پیش رفتن.روش کالیبراسیون شامل چندین مرحله است.

الف. کالیبراسیون فلاسک حجمی

1. آب ریخته شده در ظرف شیشه ای اندازه گیری را وزن کنید متر V.

2. حجم مایع معلق را و طبق جدول محاسبه کنید. 4 مقدار حجم را پیدا کنید دبلیو برای دما و فشار اتمسفر که در زمان توزین ثبت شد. حجم مورد نظر مایع معلق در دما و فشار در طول آزمایش برابر خواهد بود

V در = دبلیو × متردر 1000/.

جدول 4. جلد دبلیو 1000.00 گرم آب در دماهای مختلف

دما t, 0 C	وزن مخصوص آب، r in، g/cm 3	حجم در فشار اتمسفر
740 میلی متر. rt. هنر W 740 میلی لیتر	760 میلی متر. rt. هنر W 760 میلی لیتر	780 میلی متر. rt. هنر W 780 میلی لیتر
	0,99913	1001,92	1001,95	1001,98
	0,99897	1002,08	1002,11	1002,13
	0,99880	1002,24	1002,27	1002,30
	0,99862	1002,42	1002,45	1002,48
	0,99843	1002,61	1002,64	1002,66
	0,99823	1002,80	1002,83	1002,86
	0,99802	1003,01	1003,04	1003,07
	0,99780	1003,23	1003,26	1003,29

3. حجم آبی که در دمای 20 0 درجه سانتیگراد باشد را با توجه به جدول تعیین کنید. 5 تصحیح کل را پیدا کنید D دبلیو در ستون آخر در مورد انبساط شیشه و وزن مخصوص آب در دمای کالیبراسیون. علاوه بر این، طبق فرمول، حجم نهایی ظروف حجمی در 20 0 C محاسبه می شود:

V در 20 = V V× (1 + D دبلیو/1000).

T a b l e 5 . اصلاحات برای انبساط شیشه و وزن مخصوص آب

و اصلاح کل بسته به دما.

ب. کالیبراسیون بورت

جدول را پر کنید. 6 و بر روی این داده ها یک نمودار نقطه ای از وابستگی خطای حجم ایجاد کنید D V ، میلی لیتر، از حجم اضافه شده V ، میلی لیتر، از یک بوته. خطای صدا می تواند مثبت (شکل 1) یا منفی باشد.

D V ، میلی لیتر

V, میلی لیتر

عکس. 1. نمودار کالیبراسیون بورت

جدول 6. داده های تجربی در مورد کالیبراسیون سوله

حجم آب نشان داده شده روی بورت V، میلی لیتر	توده آب مترج، د	حجم مورد نظر مایع معلق V , ml	خطای حجم، D V، میلی لیتر، D V= V -V

دبلیو کال تراز پیپت

با استفاده از یک حباب لاستیکی، آب را به داخل پیپت تا علامت بکشید و سپس حجم آبی که پیپت برای آن طراحی شده است را در یک لیوان خشک از قبل وزن شده بریزید، سپس جرم آب ریخته شده را وزن کنید. متر V.اقدامات بعدی به همان روشی که برای فلاسک های حجمی انجام می شود.

گزارش

نتایج را پردازش کرده و با استفاده از داده های جدول نتیجه گیری کنید. 7، در مورد امکان استفاده از وسایل اندازه گیری که برای کار دریافت کرده اید. اگر کلاس ظروف شیمیائی در لیست نیست، از مربی سوال کنید.

جدول 7 . تحمل بر حسب میلی لیتر

از ظرفیت ظروف شیشه ای شیمیایی در 20 0 درجه سانتی گراد.

آزمایشگاه شماره 1

تکنیک آزمایش شیمیایی

هدف کار:با انواع اصلی ظروف شیشه ای شیمیایی آشنا شوید. تسلط بر تکنیک توزین و اندازه گیری حجم مایعات.

بخش نظری

ظروف شیمیایی

ظروف شیشه ای مورد استفاده در یک آزمایش شیمیایی باید تعدادی از الزامات را برآورده کنند. مهمترین آنها مقاومت شیمیایی و مقاومت در برابر حرارت است. بیشتر آن از شیشه مخصوص ساخته شده است. چنین شیشه ای با مقاومت شیمیایی بالا مشخص می شود ، بسیار ضعیف است یا تحت تأثیر اسیدها ، قلیاها ، محلول ها و نمک های مذاب و همچنین سایر مواد تهاجمی به هیچ وجه تجزیه نمی شود. این خاصیت بسیار مهم است، زیرا ظروف شیشه ای شیمیایی نباید مواد تشکیل دهنده خود را در ماده یا محلول موجود در خود آزاد کنند، زیرا این امر منجر به آلودگی ماده می شود. بسیاری از گریدهای شیشه شیمیایی در برابر حرارت قوی مقاومت می کنند - تا دمای حرارت قرمز. با این حال، خنک شدن ناگهانی شیشه داغ تقریباً همیشه منجر به ترک خوردن آن می شود و این باید در هنگام انجام آزمایش ها در نظر گرفته شود. هنگامی که ظروف یا وسایل شیشه ای به طور ناهموار حرارت داده می شوند، ترک خوردن شیشه نیز ممکن است رخ دهد، بنابراین لوله آزمایش یا فلاسک باید قبل از گرم شدن به طور یکنواخت گرم شود.

در صورت نیاز به گرمایش قوی، از ظروف شیشه ای کوارتز استفاده می شود. شیشه کوارتز حرارت قوی تری نسبت به شیشه های شیمیایی معمولی تحمل می کند، علاوه بر این، کوارتز ضریب انبساط حرارتی بسیار کمی دارد، بنابراین ظروف شیشه ای کوارتز در برابر سرد شدن ناگهانی مقاومت می کنند و ترک نمی خورند. ظروف کوارتز عملاً مواد تشکیل دهنده خود را در محلول آزاد نمی کنند، بنابراین هنگام کار با مواد بسیار خالص از آنها استفاده می شود.

ظروف شیمیایی که برای گرم کردن در نظر گرفته نشده اند نیز از شیشه های معمولی غیر مقاوم در برابر حرارت ساخته شده اند. با ویژگی های زیر می توان ظروف غیرمقاوم در برابر حرارت را از ظروف مقاوم در برابر حرارت تشخیص داد: شیشه مقاوم در برابر حرارت ضخامتی در حدود 2 تا 3 میلی متر دارد که به طور معمول در تمام قسمت های محصول یکسان است. . شیشه غیرمقاوم در برابر حرارت معمولاً ضخیم‌تر است و ممکن است در قسمت‌های مختلف ظروف یا دستگاه ضخامت‌های نامنظم داشته باشد.

ظروف چینی نیز در عمل شیمیایی استفاده می شود. محصولات چینی نسبت به محصولات شیشه ای از نظر شیمیایی و حرارتی مقاومت بیشتری دارند. پرسلن سختی بیشتری دارد و به همین دلیل از آن هاون ها و هاون ها برای آسیاب کردن مواد کریستالی ساخته می شود. با این حال، محصولات چینی گران تر از محصولات شیشه ای هستند و یک اشکال مشترک دارند - مات هستند. بنابراین، لیست محصولات چینی نسبتاً محدود است. چینی عمدتاً برای ساخت لیوان ها، بوته ها، قایق های کلسینه، فنجان ها و ملات ها استفاده می شود.

از ظروف فلزی نیز برای مصارف خاص استفاده می شود. بشقاب ها و بوته های فلزی عمدتاً برای کلسینه کردن یا انجام واکنش با مواد بسیار تهاجمی استفاده می شوند، بنابراین آنها از فلزات شیمیایی بی اثر - طلا، پلاتین، نقره، نیکل و غیره ساخته می شوند.

ظروف شیمیایی با توجه به هدفشان به دو دسته تقسیم می شوند.

1. ظروف شیشه ای برای مقاصد عمومی آزمایشگاهی برای گسترده ترین کاربردها طراحی شده اند و تقریباً در هر آزمایشگاهی موجود است. این شامل لوله های آزمایش، فلاسک های مختلف، بشر، قیف، پیپت، قطره چکان، شیشه های شیمیایی و بطری های ذخیره معرف است.

2. ظروف ویژه شامل محصولاتی است که برای مصارف خاص طراحی شده اند: یخچال، کندانسور رفلاکس، خشک کن، فلاسک Wulff، گازسنج، دستگاه کیپ و غیره.

یک کلاس خاص ظروف اندازه گیری شده است. ظروف حجمی برای اندازه گیری حجم مایعات یا گازها طراحی شده اند. ظروف حجمی شامل فلاسک های حجمی، پیمانه های اندازه گیری، بورت ها، پیپت ها، سیلندرهای مدرج می باشد. ظروف اندازه گیری معمولاً بر حسب میلی لیتر درجه بندی می شوند. اندازه گیری حجم مایعات طبق قوانین زیر انجام می شود.

1. اندازه گیری در دمای 20 0 C انجام می شود.

2. پیپت ها و فلاسک های حجمی نباید توسط قطعات منبسط شده گرفته شوند، زیرا شیشه در اثر حرارت دست منبسط می شود و حجم ظروف می تواند بسیار تغییر کند.

3. سطح مایع به شکل منیسک است، بنابراین پر کردن فلاسک، پیپت یا بورت به گونه ای انجام می شود که مایع با لبه پایینی منیسک قسمت تقسیم را لمس کند. ظروف اندازه گیری در سطح چشم قرار می گیرند.

4. هنگام اندازه گیری حجم مایعات مات یا با رنگ شدید، قرائت در امتداد لبه بالایی منیسک انجام می شود.

5. پیپت ها و بورت ها برای ریختن کالیبره می شوند، یعنی حجم اسمی آنها برابر با حجم مایع آزادانه است. فلاسک ها برای تزریق کالیبره می شوند، یعنی حجم اسمی فلاسک برابر با حجم مایع ریخته شده در فلاسک است.

ظروف اندازه گیری نیاز به جابجایی دقیق و دقیق دارند. محلول ها نباید در ظروف حجمی گرم شوند، زیرا انبساط حرارتی شیشه ممکن است باعث تغییر شکل دائمی شود و حجم فلاسک ممکن است تغییر کند. همچنین نگهداری طولانی مدت محلول های آماده شده در ظروف حجمی نامطلوب است.

ظرفیت واقعی حتی ظروف اندازه گیری جدید ممکن است به طور قابل توجهی با ظرفیت نشان داده شده روی برچسب متفاوت باشد. بنابراین، قبل از استفاده، ظروف اندازه گیری باید کالیبره شوند - تا ظرفیت واقعی آن مشخص شود. کالیبراسیون ظروف شیشه ای حجمی بر اساس توزین حجم آب مقطر موجود در ظروف شیشه ای حجمی است.

ظروف اندازه گیریOFS

به جای GFایکس، ص 849

الزامات این مونوگراف فارمکوپه عمومی در مورد ظروف حجمی مورد استفاده در تجزیه و تحلیل داروسازی برای اندازه گیری حجم مایعات اعمال می شود. ظروف اندازه گیری شیمیایی شامل فلاسک های حجمی، پیکنومترها، پیپت ها، بورت ها و همچنین استوانه های حجمی، پیمانه های اندازه گیری، فنجان ها، لوله های آزمایش با تقسیم بندی می باشد. بر خلاف ظروف شیشه ای شیمیایی همه منظوره، ظروف شیشه ای اندازه گیری شده دارای درجه بندی دقیق هستند.

انواع ظروف اندازه گیری

سیلندرهای اندازه گیری(شکل 1 الف) - ظروف شیشه ای (ممکن است پلاستیکی) با دیواره ضخیم با تقسیمات چاپ شده روی دیواره بیرونی که حجم را بر حسب میلی لیتر (5 تا 2000 میلی لیتر) نشان می دهد. سیلندرهای مجهز به شاخه های زمین وجود دارد.

لیوان های اندازه گیری فارغ التحصیل(شکل 1 ب) بزرگترین خطا را در اندازه گیری حجم به دلیل تقسیمات نادر نشان دهنده حجم می دهد.

لیوان(شکل 1 ج) رگ های مخروطی شکل که روی دیواره آن ها ترازو اعمال می شود. ظرفیت بشر 50 - 1000 میلی لیتر است.

لوله های آزمایش با تقسیمات- ظرف استوانه ای با کف نیم دایره، مخروطی یا صاف، با حجم 5 تا 25 میلی لیتر، طراحی شده برای واکنش های شیمیایی انجام شده در حجم های کوچک، روش های بیولوژیکی، میکروبیولوژیکی، برای نمونه برداری، اندازه گیری حجم معینی از مایع ریخته شده یا ریخته شده، یا تعیین حجم رسوب (سانتریفیوژ). مقیاس مربوط به ظرفیت لوله آزمایش بر روی تمام سطح جانبی چاپ می شود. لوله های آزمایش می توانند با مقطع نازک، بدون مقطع نازک، به ترتیب دارای درپوش و بدون درپوش باشند.

برای اندازه گیری دقیق حجم ها از فلاسک های حجمی، پیپت های حجمی و بورت ها استفاده می شود.

فلاسک های حجمی(شکل 2 الف) رگ های گرد با کف مسطح هستند که برای اندازه گیری دقیق حجم (در هر تزریق) هنگام تهیه محلول هایی با غلظت مشخص طراحی شده اند. فلاسک های حجمی گردن باریک و دهانه گشاد را تشخیص دهید . قطر گلو (گردن) دومی تقریباً یک و نیم برابر بزرگتر از گلوهای گردن باریک است.

روی گردن یک علامت حلقه وجود دارد که تا آن فلاسک باید پر شود.

برنج. 2. فلاسک حجمی (الف)، پیکنومتر (ب)

در بیشتر موارد فلاسک های حجمی دارای درپوش شیشه ای زمینی هستند. اغلب از درپوش های ساخته شده از پلی اتیلن یا پلی پروپیلن برای بستن فلاسک های حجمی استفاده می شود.

فلاسک های حجمی دارای ظرفیت های 1، 2، 5، 10، 25، 50، 100، 200، 250، 500، 1000، 2000 سانتی متر مکعب بوده و برای تهیه محلول با غلظت دقیق.

پیکنومترها- فلاسک های حجمی با گردن بسیار باریک با ظرفیت 2 تا 50 میلی لیتر (شکل 2b). پیکنومتر باید دارای درپوش زمینی باشد. برای استفاده می شود تعیین چگالی مایع.

پیپت ها(شکل 3) لوله های شیشه ای باریکی هستند که از یک طرف کشیده شده اند و برای اندازه گیری دقیق حجم محلول ها طراحی شده اند.

برنج. 3. پیپت های حجمی: درجه بندی نشده (a, b): مدرج (c, d); پیپت - توزیع کننده (d, e)

انواع پیپت های زیر وجود دارد:

درجه بندی نشده با یک علامت حلقه - پیپت های Mohr (شکل 3 a) - برای تخلیه کامل کالیبره شده است. مایع در آنها شماره گیری تا علامت حلقهو تا انتها بریز;

درجه بندی نشده با دو علامت حلقه - پیپت های Mohr(شکل 3 ب) - مایع در آنها شماره گیری تا علامت بالاو به ته ریخت;

- فارغ التحصیل شد(شکل 3 ج، د)، که بر روی آن تقسیمات در تمام طول وجود دارد. این پیپت‌ها می‌توانند هر حجمی را با ظرفیتی که روی مهر مشخص شده است اندازه‌گیری کنند.

ظرفیت پیپت - معمولاً بین 1 تا 100 سانتی متر مکعب - توسط سازنده در بالا یا وسط پیپت نشان داده می شود.

پیپت هایی با ظرفیت کمتر از 1 میلی لیتر نامیده می شوند میکروپیپت ها; می توان از آنها برای انتخاب حجم های اندازه گیری شده در دهم و صدم میلی لیتر استفاده کرد. پیپت های درجه بندی شده، که در آنها فقط حداقل (یا حداکثر) حجم روی ترازو مشخص شده است، پیپت تخلیه کامل نامیده می شود (شکل 3d)، حداکثر حجم با این پیپت ها گرفته می شود و مایع را از قسمت بالایی به انتها می ریزد. . پیپت-دسپنسر راحت تر و ایمن تر، که تضمین می کند

دقت و تکرارپذیری بالا حجم مایعات اندازه گیری شده در

محدوده از 2 تا 5000 میکرولیتر.

یونی پیپتطراحی شده برای اندازه گیری دوزهای حجم ثابت (شکل 3e).

واریپیپت ها– اینها پیپت هایی با ظرفیت قابل تنظیم برای اندازه گیری دوزهای هر حجمی در محدوده های مشخص شده هستند (شکل 3 f). توزیع کننده های این پیپت ها می توانند مکانیکی یا الکترونیکی باشند. مایع را با استفاده از تلگراف یا لامپ لاستیکی به داخل پیپت بکشید.

بورت ها- یک لوله شیشه ای استوانه ای با درجه بندی، یک شیر یا یک گیره، درجه بندی شده در میلی لیتر. بورت ها برای اندازه گیری دقیق حجم های کوچک و تیتراسیون هنگام تعیین محتوای کمی یک ماده استفاده می شوند.

بورت ها دو نوع هستند:

نوع I - بدون زمان انتظار ثابت کلاس های 1 و 2.

نوع II - فقط با زمان انتظار تنظیم شده از کلاس 1.

بورت های حجمی(شکل 4، a-d) با مقدار تقسیم 0.1 میلی لیتر به شما امکان می دهد با دقت 0.02 میلی لیتر بشمارید. بورت های بدون توقف Mohr (شکل 4، b) دارای یک لوله لاستیکی 1 با مویرگ 2 در قسمت پایینی هستند. لوله لاستیکی یا با یک گیره Mohr (شکل 4، b) یا یک توپ شیشه ای یا یک چوب با یک ضخامت کروی در داخل آن قرار می گیرد. هنگامی که انگشتان خود را روی بالای توپ فشار می دهید، مایع حاصل از چنین بورتی خارج می شود.

در بورت با صفر خودکار(شکل 4، د) علامت صفر قسمت بالایی فرآیند است.

شکل 4 بورت ها:
(الف) - با شیر یک طرفه
(ب) - لوله لاستیکی
(ج) - شیر دو طرفه
(د) - صفر خودکار
(د، ج) - دستگاه هایی برای خواندن حجم مایع

میکروبورت هااز بورت های حجمی در حجم کم (2 میلی لیتر، 5 میلی لیتر) متفاوت است. آنها دارای درجه بندی 0.01 میلی لیتر هستند که امکان خواندن با دقت 0.005 میلی لیتر را فراهم می کند.

مواد

ظروف حجمی شیشه ای باید از شیشه ای ساخته شوند که دارای خواص شیمیایی لازم برای اطمینان از مقاومت در برابر رسانه های تهاجمی، نور و غیره باشد.

برای تولید ظروف شیشه ای از شیشه بوروسیلیکات استفاده می شود که شامل اکسیدهای فلزات قلیایی و قلیایی خاکی (کلسیم، سدیم یا پتاسیم) است که در پایه شیشه معمولی (سیلیکات) به سیلیس اضافه می شود. هنگامی که آنها با اکسید بور جایگزین می شوند، شیشه خواص ویژه ای به دست می آورد - ضریب کم انبساط حرارتی خطی، افزایش پایداری شیمیایی و مکانیکی.

شیشه ای که ظروف از آن ساخته می شود باید عاری از عیوب قابل مشاهده باشد و تنش داخلی باید تا حد لازم برطرف شود.

دقت اندازه گیری ظرفیتظروف اندازه گیری

در آزمایشات آزمایشگاهی از ظروف اندازه گیری داخلی با کلاس دقت 1 یا 2 (مطابق با GOST) یا ظروف حجمی خارجی A یا B از کلاس دقت استاندارد بین المللی (ISO) استفاده می شود. کلاس 1 یا کلاس A برای موارد دقیق تر مورد استفاده در کمی سازی است. کلاس 2 یا کلاس B - برای اندازه گیری دقیق تر.

حدود خطای اندازه گیری

محدودیت خطا به معنای حداکثر اختلاف خطای مجاز بین هر دو نقطه در مقیاس است. خطاهای اندازه گیری مایع تخلیه شده نباید از مقادیر مشخص شده در جدول تجاوز کند. 1.

میز 1.

کالیبراسیون ظروف شیشه ای حجمی آزمایشگاهی

فلاسک های حجمی، پیکنومترها، پیپت ها و بورت ها باید قبل از استفاده بررسی شوند. قبل از بررسی، ظروف اندازه گیری کاملا شسته و خشک می شوند. ظروف اندازه گیری خشک شده ای که برای "ریختن" استفاده می شود (پیپت ها و بورت ها) قبل از آزمایش با آب تصفیه شده مرطوب می شوند: آن را داخل ظروف برای بررسی بریزید و بگذارید 1-2 دقیقه بماند و پس از آن مانند استفاده معمولی بیرون ریخته می شوند. بررسی ظروف حجمی شامل تعیین جرم آب تصفیه شده، عاری از ناخالصی ها و هوای محلول است که تا علامت (فلکس های حجمی و پیکنومتر) در ظرف ریخته می شود یا از آن (پیپت ها و بورت ها) در دما و فشار اتمسفر معین ریخته می شود. .

هنگام بررسی پیپت ها، آب از آنها در یک بطری با درب پایین می آید و وزن می شود. بدون ریختن آب از بطری، یک پیپت کامل دوباره در آن پایین آورده و وزن می شود. آنها برای بار سوم این کار را انجام می دهند. از سه مقدار جرم آب، میانگین گرفته می شود. هنگام بررسی بورت ها، جرم کل حجم آن و سپس جرم آب هر 10 میلی لیتر اندازه گیری می شود. برای کالیبراسیون دقیق، جرم هر میلی لیتر را بررسی کنید. دمایی که ظروف شیشه ای اندازه گیری شده در آن کالیبره می شوند باید برابر با 20 درجه سانتیگراد باشد. در عمل هنگام کالیبراسیون و بررسی ظروف شیشه ای اندازه گیری شده از جداولی استفاده می شود که نشان می دهد چه مقدار آب تصفیه شده با دمای معین باید در هوای با همان دما وزن شود تا حجم مربوط به 1 لیتر در 20 درجه سانتیگراد است.

جدول 1. جدول جرم 1 لیتر آب معلق در هوا با استفاده از وزنه های برنجی در دماهای مختلف

دمای آب و هوا بر حسب OС	وزن 1 لیتر آب، گرم

برای ظروف درجه دو، حاشیه خطا دو برابر می شود.

کار با وسایل اندازه گیری

حجم یک مایع را می توان با درجات مختلفی از دقت اندازه گیری کرد که با کار تجزیه و تحلیل تعیین می شود. بسته به خطای نسبی مجاز هنگام اندازه گیری حجم، ظروف حجمی به دو گروه تقسیم می شوند - برای اندازه گیری تقریبی و دقیق حجم. ظروف برای اندازه گیری تقریبی حجم شامل استوانه های اندازه گیری، فنجان های مدرج، بشر، لوله های آزمایش با تقسیم می شود. خطای نسبی در اندازه گیری حجم با استفاده از چنین ظروفی 1٪ یا بیشتر است. این ظرف عمدتاً برای ریختن در نظر گرفته شده است. اصطلاح "برای ریختن" به این معنی است که اگر محتویات یک ظرف اندازه گیری پر شده در ظرف دیگری ریخته شود، حجم مایع ریخته شده در دمای اتاق با ظرفیت مشخص شده در ظرف مطابقت دارد.

سیلندرهای اندازه گیریفنجان های اندازه گیری مدرج، لیوان ها،لوله های آزمایش با تقسیمات.برای اندازه گیری حجم مورد نظر مایع، آن را در ظرف اندازه گیری می ریزند تا لبه پایینی منیسک به سطح تقسیم مورد نظر برسد.

فلاسک های حجمی.هر فلاسک حجمی با دمایی که در آن حجم دقیق نشان داده شده روی آن است، برچسب گذاری می شود. اصطلاح "انفوزیون" به این معنی است که اگر یک فلاسک حجمی را با مایع دقیقاً به اندازه علامت پر کنید، حجم مایع در دمای اتاق با ظرفیت نشان داده شده روی فلاسک مطابقت دارد.

حجم مایع ریخته شده از فلاسک کمی کمتر از مقدار مشخص شده خواهد بود، زیرا بخشی از آن روی دیوارها باقی می ماند. بنابراین فلاسک های حجمی معمولی برای اندازه گیری حجم دقیق مایع و سپس ریختن آن مناسب نیستند. فلاسک های حجمی در نظر گرفته شده برای ریختن دارای دو علامت هستند. علامت بالایی برای "ریختن" در نظر گرفته شده است، یعنی اگر فلاسک را تا این علامت پر کنید و محتویات آن را بیرون بریزید، حجم مایع ریخته شده روی فلاسک نشان داده شده است. محلول در فلاسک در چند مرحله به علامت می رسد. ابتدا آب را 0.5 - 1 سانتی متر زیر علامت می ریزند، سپس با استفاده از پیپت، مایع را قطره قطره می ریزند تا لبه منیسک محلول با علامت تماس پیدا کند.

شکل 6. نظارت بر تنظیم صحیح منیسک در فلاسک حجمی

برای محلول های آبی شفافباید علامت را لمس کند لبه پایینمنیسک، برای ابری و رنگی روشنمحلول آبی - بالا(شکل 5). در این حالت فلاسک در مقابل شما نگه داشته می شود برای بالاگردن به طوری که علامت در سطح چشم بود(شکل 6). در یک فلاسک با حجم بزرگ (500 - 2000 میلی لیتر)، محلول باید با قرار دادن فلاسک بر روی یک سطح افقی صاف به نقطه علامت گذاری شود. فلاسک را از قسمت پایینی آن نگیرید، زیرا ممکن است به دلیل گرمای ارسال شده توسط دست، حجم آن تغییر کند.

حلال مانند محلول داخل فلاسک باید در دمای اتاق باشد. آوردن محلول های گرم یا سرد به علامت غیرممکن است، زیرا چگالی مایعات به دما بستگی دارد و بنابراین، حجم تعیین شده با حجم مشخص شده در فلاسک حجمی متفاوت است. الکل، محلول های آب-الکل و محلول های حلال آلی پس از نگهداری به مدت 20 دقیقه در دمای 20 درجه سانتیگراد روی علامت قرار می گیرند.

پس از رساندن سطح مایع به علامت، فلاسک را با یک درپوش بسته می‌شود و با نگه داشتن آن با انگشت شست یا سبابه دست راست یا کف دست، محلول به‌دست‌آمده را به خوبی مخلوط می‌کنیم و فلاسک را حداقل 7 تا بالا و پایین می‌چرخانیم. 10 بار. علیرغم اینکه پس از اختلاط سطح مایع در فلاسک حجمی به زیر علامت حلقه می‌افتد، از آنجایی که بخشی از محلول روی درپوش باقی می‌ماند، پس از اختلاط نمی‌توان سطح مایع را دوباره به علامت حلقه رساند.

در صورت لزوم، محلول ها را در فلاسک های حجمی در حمام آب گرم می کنند (تا دمای مشخص شده در سند تنظیمی)، سپس قبل از رساندن محلول به علامت، فلاسک ها خنک شده و به مدت 20 درجه در دمای 20 درجه سانتیگراد نگهداری می شوند. 30 دقیقه.

اندازه گیری پیپت هامایع را با استفاده از تلگراف یا لامپ لاستیکی به داخل پیپت بکشید.

برای پر کردن هر پیپت، سطح مایع باید 2-3 سانتی متر بالاتر از علامت باشد. پیپت باید به شدت عمودی نگه داشته شود، بالای محلول قرار گیرد تا علامت در سطح چشم باشد، مایع قطره قطره آزاد می شود تا زمانی که لبه منیسک محلول با علامت منطبق شود. در مرحله بعد، پیپت به یک ظرف دیگر منتقل می شود و انتهای پایینی آن را به سطح داخلی این ظرف لمس می کند و مایع را به آرامی تخلیه می کند. هنگامی که مایع به سرعت ریخته می شود، قسمت قابل توجهی از آن روی دیواره های پیپت باقی می ماند. مایع باقی‌مانده (برای پیپت‌هایی با یک علامت یا برای تخلیه کامل) با لمس نوک پیپت به لبه ظرف شیبدار برای چند ثانیه خارج می‌شود، سپس پیپت را کمی حول محور بچرخانید. بقیه مایع پیپت نباید بیرون زده شود، زیرا این حجم در هنگام درجه بندی ظروف حجمی در نظر گرفته نمی شود. در صورت ريختن كامل به دهانه، لازم است 15 ثانيه منتظر بمانيد تا پيپت را از ظرف گيرنده خارج كنيد.

بورت های حجمیقبل از شروع کار، بورت دو بار با آب تصفیه شده شسته شده و دو بار با محلولی که در آن خواهد بود شستشو داده می شود.

بورت آماده شده برای کار به صورت عمودی در یک پایه ثابت می شود، سپس بورت با یک محلول از طریق یک قیف با انتهای کوتاه که به تقسیم صفر نمی رسد پر می شود. اگر بورت دارای یک دریچه دو طرفه 2 باشد (شکل 4، ج)، با اتصال یک شلنگ لاستیکی از یک بطری با یک محلول به یک لوله منحنی، پر کردن انجام می شود. بورت چند میلی متر بالاتر از خط صفر با مایع پر می شود و یک منیسک نزولی روی این خط قرار می گیرد. سپس محلول را پایین می آورند تا بورت تا انتهای دهانه پر شود.

در بورت‌های با دریچه شیشه‌ای، مایع با مکیدن گلابی از سوراخ بالایی با دریچه باز گرفته می‌شود. برای حذف حباب های هوا، نوک بورت با لوله لاستیکی به صورت زاویه دار بالا می رود، گیره کمی باز می شود و مایع آزاد می شود تا تمام هوا خارج شود.

بورت روی صفر تنظیم شده است. تنها پس ازتا اطمینان حاصل شود که نوک بورت با محلول پر شده است. قیفی که محلول با آن در بورت ریخته می شود برداشته می شود. قطرات باقی مانده روی قیف ممکن است باعث افزایش حجم مایع در بورت شود که ممکن است منجر به نتیجه تجزیه و تحلیل نادرست شود.

در طول تیتراسیون، با نوک بورت دیواره های ظرف گیرنده را لمس نکنید. قطره باقی مانده روی دهانه پس از اتمام ریختن با لمس داخل ظرف گیرنده به حجم ریخته شده اضافه می شود. اگر بورت زمان انتظار ندارد، لازم نیست منتظر تخلیه مایع باقیمانده روی دیوارها باشید.

زمان ریختن برای بورت های 1 میلی لیتری نباید از 45 ثانیه تجاوز کند. برخی از بورت های کلاس 1 (کلاس A) زمان انتظار 30 ثانیه دارند. تنها پس از آن، محلول در بورت به تقسیم صفر تنظیم می شود، در حالی که نباید یک حباب هوا در قسمت پایین آن باقی بماند. اگر باقی بمانند، حجم مایع مورد استفاده برای تیتراسیون اشتباه تعیین می شود.

هنگام پر کردن بورت های حجمی (و همچنین سایر ظروف حجمی) با مایعاتی که به راحتی کف می کنند، زمان انتظار برای ته نشین شدن کف باید طولانی باشد - تا زمانی که آخرین حباب ناپدید شود، و آوردن به منیسک با دقت در امتداد دیواره های پر شده انجام می شود. کشتی. لبه پایینی منیسک همیشه به عنوان محلی برای خواندن سطح محلول در بورت انتخاب می شود (شکل 4، e). بورت در امتداد این لبه کالیبره شده است. فقط در مورد محلول های مات (محلول آبی KMnO4، محلول I2 در محلول آبی KI و غیره) لازم است در امتداد لبه بالایی منیسک قرائت شود.

در یک بورت با صفر خودکار، محلول تامین شده از پایین از طریق لوله به برش بالایی فرآیند بالا می رود، مازاد آن از بورت از طریق لوله تخلیه می شود (شکل 4). پس از توقف عرضه محلول، سطح آن به طور خودکار در برش بالایی فرآیند تنظیم می شود. اولین علامت در مقیاس چنین بورت 1 میلی لیتر است. درپوش های شیشه ای بورت ها باید خیلی کم با ژله نفتی یا آلیاژ لانولین-موم روغن کاری شوند. روانکاری فراوان میکروبورت ها به ویژه خطرناک است، زیرا می تواند بورت را بالا بیاورد و با آلوده کردن سطح داخلی آن، خیس شدن عادی دیواره های بورت را با محلول مختل کند.

محلول‌های قلیایی سوزاننده و کربنیک در بورت‌هایی با گیره نگهداری می‌شوند، زیرا وقتی این محلول‌ها در بوته‌هایی با شیرهای شیشه‌ای ذخیره می‌شوند، شیرها اغلب «جم» می‌شوند. انتهای بالایی بورت از گرد و غبار و تبخیر محلول با یک لیوان کوچک یا یک لوله آزمایش پهن اما کوتاه بسته می شود.

تنظیم منیسک

قبل از هر تیتراسیون، مطمئن شوید که سطح مایع در بوته را روی ترازو صفر قرار دهید. خواندن حجم بوته در امتداد لبه مربوطه منیسک انجام می شود (شکل 5)، در حالی که چشمان ناظر باید در سطح منیسک باشد تا از خطاهای اندازه گیری جلوگیری شود.

تعریف دقیق لبه پایینی منیسک به دلیل پدیده انعکاس مشکل است، خطاهایی از اختلاف منظر (جابجایی نسبی مینیسک به دلیل حرکت چشم ناظر) نیز ممکن است، اگر چشم ها دقیقاً در ارتفاع نباشند. از مینیسک برای فلاسک ها و پیپت های حجمی، علامت گلو یا کل لوله را احاطه کرده است که به شما امکان می دهد یک قرائت دقیق داشته باشید. برای بورت ها، علامت فقط بخشی از محیط لوله را اشغال می کند. بنابراین برای خواندن صحیح سطح محلول در بورت از دستگاه های مختلفی استفاده می شود. به عنوان مثال، آنها یک تکه مقوای سفید یا یک صفحه شیشه ای مات را پشت بورت نگه می دارند یا یک قاب کاغذی روی بورت قرار می دهند (شکل 4 e, f).

شستشوی ظروف اندازه گیری

شستشوی ظروف شیشه ای اندازه گیری شده مشابه ظروف شیشه ای شیمیایی آزمایشگاهی معمولی با انجام متوالی مراحل زیر انجام می شود:

پ کار مقدماتی؛قبل از خیساندن با دستمال / کاغذ صافی، چربی را از شیرهای بورت و اتصالات (در صورت وجود)، سایر لکه های چربی و نوشته های ساخته شده در حین کار بردارید.

دبلیو خیساندن و شستندر محلول تمیز کننده؛ ماندگاری محلول برای خیساندن ظروف 24 ساعت است، استفاده مجدد از این محلول مجاز نیست.

- آبکشی- با آب لوله کشی جاری و سپس سه بار با آب مقطر انجام شود.

- کنترل تمیزی ظروفبه صورت بصری انجام شد؛ ظروف شیشه ای در صورتی تمیز در نظر گرفته می شوند که آب روی دیواره های داخلی قطرات نگذارد.

برای شستن ظروف اندازه گیری بسته به ماهیت آلودگی از موارد زیر استفاده کنید:

- حمام اولتراسونیک،

- حلال های آلی (قطبی و غیر قطبی)؛

برای شستشو از حلال های دسته تحلیلی و برای شستشو از حلال های رده شیمیایی خالص استفاده می شود. در عین حال ، باید اقدامات ایمنی سختگیرانه رعایت شود (کار در هود بخار و غیره) ، زیرا اکثر حلال های آلی سمی و قابل اشتعال هستند.

- اسیدها و عوامل اکسید کننده (اسیدهای هیدروکلریک، سولفوریک، نیتریک یا کرومیک غلیظ یا محلول های آنها؛

توجه داشته باشید.کار با اسیدها در هود بخار انجام می شود. محلول آمونیاک نباید برای شستشوی ظروفی که در آنها از حلال های آلی استفاده شده است استفاده شود.

استفاده از اسید دی کرومیک ("کرومیک"):

اسید دی کرومیک بسیار تهاجمی است و بنابراین، مجموعه اقدامات خاصی برای از بین بردن زباله ها مورد نیاز است. به عنوان یک جایگزین، می توان از محلول های تجاری حاوی اسید یا مخلوط اسیدهای ذکر شده در بالا استفاده کرد.

توجه داشته باشید.هنگام کار با دی کرومیک اسید باید احتیاط خاصی کرد. ضایعات اسید دی کرومیک مطابق با قوانین اتخاذ شده در آزمایشگاه تحویل داده می شود.

خشک کردن ظروف

پس از آبکشی، ظروف را زیر و رو می کنند که برای آن از تخته مخصوص گیره دار استفاده می شود که ظروف شسته شده را روی آن می گذارند و در دمای محیط می گذارند تا خشک شود. پیپت های تمیز پس از شستشو و خشک شدن در پایه های مخصوص (سه پایه) قرار می گیرند.

توجه داشته باشید.هنگامی که سازنده مشخص می کند، مجاز است ظروف حجمی را در کوره خشک در دمای توصیه شده توسط سازنده خشک کنید.

در مواقع اضطراری، ظروف با شستشو با استون یا اتانول درجه خالص شیمیایی خشک می شوند. بقایای حلال ها طبق قوانین اتخاذ شده در آزمایشگاه جمع آوری و تحویل داده می شوند.