Ievadīšanas datums 01.01.93
1. MĒRĶIS UN PIEMĒROŠANAS JOMA
Šis standarts nosaka dizaina principus un tehniskās prasības stikla mērtraukiem.
Šī standarta prasības ir ieteicamas.
2. SAITES
Tilpuma mērvienība ir kubikcentimetrs (cm 3), dažos gadījumos kubikdecimetrs (dm 3) vai kubikmilimetrs (mm 3).
Piezīme: Saskaņā ar Starptautisko mērvienību sistēmu (SI) termins “mililitrs” (ml) tiek plaši izmantots “kubikcentimetra” (cm 3) vietā, “litrs” (l) - “kubikdecimetra” vietā ( dm 3), "mikrolitrs" "(µl) - "kubikmilimetra" (mm 3) vietā.
3.2. Standarta temperatūra
Standarta temperatūrai, t.i. temperatūra, kurā produkts satur vai iztukšo šķidruma nominālo tilpumu (nominālā ietilpība), ir 20 °C.
Piezīme. Ja valstīs ar tropu klimatu ir nepieciešams strādāt pie apkārtējās vides temperatūras, kas ievērojami augstāka par 20°C, un šajās valstīs kā standarta temperatūra netiek pieņemta 20°C, ir ieteicams pieņemt 27°C kā standarta temperatūru.
4. TILPUMA MĒRĪŠANAS PRECIZITĀTE
4.1. Normatīvajā un tehniskajā dokumentācijā (turpmāk - NTD), kur nepieciešama divu precizitātes klašu norāde, augstāka precizitātes pakāpe apzīmējama kā 1.klase, zemāka - kā 2.klase.
4.2. Katram produkta veidam ir jānosaka apjoma kļūdu robežas atkarībā no lietošanas metodes un mērķa un precizitātes klases.
1 Šī desmit ciparu sērija tika pieņemta, jo desmitdaļas aiz komata, piemēram, 31,5, norādītu uz precizitāti, kas nav nepieciešama un kuru praktiski nav iespējams noteikt.
Visās tehniskajās specifikācijās stikla trauku mērīšanai jāiekļauj nomogrammas, kas izgatavotas pēc logaritmiskās skalas, kā parādīts pielikumā.
6.3.2. Produktu ar skalu zemākās nodaļas cenas skaitliskās vērtības jāizvēlas no diapazona: 1; 2; 5 vai šo vērtību decimālskaitļi.
6.3.3. Stikla mērierīcēm speciāliem nolūkiem, kas kalibrēti tiešai speciāla šķidruma tilpuma nolasīšanai, tehniskajā dokumentācijā jānorāda atbilstošais tīrā ūdens tilpums, tas tiek darīts, lai produktu varētu pārbaudīt, izmantojot ūdeni.
Produktiem ar plakanu pamatni ir jābūt stabiliem un jāstāv uz līdzenas virsmas bez šūpošanās; skalas asij jābūt vertikālai, ja vien tas nav īpaši norādīts.
Uzstādot tukšu izstrādājumu slīpā plaknē, produkts nedrīkst apgāzties. Katram produkta veidam ir norādīts slīpuma leņķis.
Arī izstrādājumiem ar nelīdzenu pamatni jāatbilst visām šīm prasībām.
6.5. Drenāžas padomi
1 Prasība, kas aizliedz iekšējā kanāla asus sašaurinājumus, ir vērsta uz to, lai salauzti notekas uzgaļi atkal netiktu pielodēti pie izstrādājuma, jo pēc lodēšanas iztukšotā šķidruma tilpuma kļūdu robežas bez redzama iemesla var būtiski mainīties.
6.5.2. Drenāžas uzgaļa snīpis jāapstrādā, izmantojot vienu no metodēm, kas uzskaitītas izvēles secībā:
a) gluda slīpēšana taisnā leņķī pret asi, neliels ārējais slīpums, izkusis;
b) gluda slīpēšana taisnā leņķī pret asi un nelielu ārējo slīpumu;
c) sagriež taisnā leņķī pret asi un izkausē.
Izkausējot, drenāžas uzgalis mazāk nolūst, bet nedrīkst būt iekšējā kanāla sašaurināšanās (p.) vai liela iekšējā spriedze.
6.5.3. Drenāžas uzgalis jāražo kopā ar 1. un 2. klases izstrādājumiem.
6.6. Satiksmes sastrēgumi
a) ekspluatācijas ērtības un uzticamība;
b) vienāda forma un proporcijas vairāku izmēru izstrādājumiem;
c) maksimālā iekšējā diametra vērtības ierobežošana zīmes vai atzīmju plaknē (punkts un pielikums); šāds ierobežojums var būt tiešs, norādot diametru, vai netiešs, norādot minimālo zīmju garumu;
d) nepieciešamais attālums starp atzīmēm, ko nosaka pēc pozīcijas;
e) prasības stabilitātei (pozīcija) 1.
1 Stabilitāti pārbauda pēc smaguma centra novirzes leņķa attiecībā pret pamatnes malu. Smaguma centra augstums ir atkarīgs ne tikai no izmēra, bet arī no stikla blīvuma dažādās izstrādājuma daļās. Norādītajiem izmēriem jābūt tādiem, lai būtu iespējams izpildīt stabilitātes prasības.
Lineārie izmēri jāiestata milimetros.
7.2. Prasības attiecībā uz lineārajiem izmēriem nedrīkst būt stingrākas par punktā norādītajām.
7.3. Lai nodrošinātu maksimālu brīvību produktu ražošanā atbilstoši preces prasībām, izmērus var iedalīt divās kategorijās: pamata un ieteicamās.
7.4. Normatīvajā un tehniskajā dokumentācijā, kur norādītas abas izmēru kategorijas, kā galvenie izmēri jāiekļauj c, d punktu prasības.
a) vidējā vērtība ± pielaide;
b) maksimālā un minimālā vērtība;
c) maksimālā vai minimālā vērtība.
2 Izvēloties izmēru izteikšanas metodi (pozīcija a vai b), jāvadās pēc taupības un vienkāršības principiem, kā arī jāizvairās no augstākas precizitātes izmantošanas, nekā paredzēts.
7.7. Jāizvairās no dubultiem ierobežojumiem attiecībā uz lineāro izmēru pielaidēm, piemēram, ja kopējais augstums ir ierobežots saskaņā ar a vai b punktu un produkta kopējā augstuma ietvaros ir norādīti divi vai vairāki papildu izmēri, kopējā augstuma pielaidei ir jābūt jānorāda tā, lai atlikušo izmēru kopējās pielaides nepārsniegtu kopējā augstuma pielaidi vai mazākai izstrādājuma daļai nevajadzētu iestatīt izmēru, kas var mainīties atkarībā no izstrādājuma kopējā augstuma un citu izmēru izmēriem. produkta daļas.
7.8. Papildu izmēri ir jāizsaka kā vidējās vērtības bez pielaidēm, minimālās vai maksimālās vērtības. Ja nepieciešams norādīt abas konkrēta izmēra robežas, šis izmērs jāklasificē kā pamatizmērs.
8. ZĪMES
8.1. Zīmēm jābūt skaidrām, neizdzēšamām un vienāda biezuma.
8.4. Visu atzīmju plaknēm jābūt perpendikulārām skalas gareniskajai asij. Produktiem ar horizontālu pamatni atzīmēm jābūt paralēlām pamatnes plaknei.
8.5. Atzīmes jāizdara uz izstrādājuma cilindriskās daļas. Mēroga sākums un beigas jānovieto vismaz 10 mm attālumā no vietas, kur mainās sekcijas izmērs. Atsevišķos gadījumos (tikai 2. klases mērierīcēm) atzīmes var uzlikt uz paralēlas izstrādājuma sienas daļas ar neapaļo šķērsgriezumu, uz izstrādājuma koniskas vai koniskas daļas.
9. SVARI
9.1. Attālums starp skalas atzīmēm
9.1.1. Attālumā starp atzīmēm nedrīkst būt redzamas svārstības (izņemot īpašus gadījumus, kad skala tiek uzklāta uz konusveida vai konusveida izstrādājuma daļu un mainās dalījuma vērtība).
(0,8 + 0,02 D), mm,
Kur D- iekšējā diametra maksimālā pieļaujamā vērtība, mm, (Pielikums).
9.2. Atzīmju garums (zīmējums)
Atzīmju atrašanās vieta
Smuki. 1
9.2.1. Produktiem ar apļveida šķērsgriezumu un skalu marķējumu garumam ir jābūt dažādam, lai atzīmes skaidri atšķirtos. Atzīmju garumam jāatbilst punktu prasībām. ; vai .
9.3.2. Produktiem ar mazāko dalījuma vērtību 2 cm 3 (vai šīs vērtības decimāldaļkārtīgi):
a) katra piektā atzīme ir gara;
b) starp divām garajām atzīmēm - četras īsās (b zīm.).
9.3.3. Produktiem ar mazāko dalījuma vērtību 5 cm 3 (vai šīs vērtības decimāldaļkārtīgi):
a) katra desmitā atzīme ir gara;
b) starp divām garumzīmēm - četras vienādi izvietotas vidējās atzīmes;
c) starp divām vidējām atzīmēm vai vidējo un garo - viena īsā atzīme (c zīm.).
9.4. Atzīmju atrašanās vieta(sūdi.)
9.4.1. Izstrādājumu vertikālajās skalās esošo īso atzīmju galiem, kas graduēti saskaņā ar I diagrammu un punkta noteikumiem, jāatrodas uz iedomātas vertikālas līnijas, kas atrodas izstrādājuma centrā; pašas zīmes atrodas pa kreisi no šīs līnijas. iedomāta taisna līnija, ja produkts atrodas novērotāja priekšā.
9.4.2. Īso un vidējo atzīmju centri uz izstrādājumu vertikālajām skalām, graduēti saskaņā ar II un III shēmu un punktu noteikumiem. un , jāatrodas uz iedomātas vertikālas līnijas, kas atrodas izstrādājuma centrā, ja izstrādājums ir novietots novērotāja priekšā.
Atzīmju garums un atrašanās vieta
Smuki. 2
10. ZĪMJU DIGITIZĀCIJA
10.2. Uz izstrādājumiem ar divām vai trim atzīmēm blakus attiecīgajām atzīmēm jānovieto cipari, kas atbilst nominālajam tilpumam, ja vien netiek izmantota cita apzīmējuma metode (piemēram, norādīta d) punkta piezīmē.
10.3. Uz izstrādājumiem ar vienu pamatzīmi un nelielu skaitu papildu atzīmju uzrakstos (precē) var iekļaut galvenajam tilpumam atbilstošu skaitli, un attiecīgi jāmarķē papildu atzīmes.
10.4. Produktiem ar skalu:
a) skalai jābūt digitalizētai, lai varētu brīvi noteikt skalas atzīmēm atbilstošu tilpumu;
b) skaitļiem jābūt vienādiem;
c) katra desmitā atzīme ir jādigitalizē;
d) cipari jāpieliek pie garajām atzīmēm, tieši virs atzīmes, blakus esošo īso atzīmju labajā pusē.
Piezīme: Ja izstrādājumam uzliktā skala ir izgatavota saskaņā ar punktu (t.i., garās atzīmes nesniedzas pa visu izstrādājuma apkārtmēru), tad ir pieļaujama cita digitalizācijas iespēja, kurā cipari atrodas pa labi no garo atzīmju beigas tā, lai tās šķērsotu iedomāto atzīmes turpinājumu;
e) ja dažos gadījumos ir nepieciešams digitalizēt vidējās atzīmes, tad cipari atrodas pa labi no atbilstošās atzīmes gala tā, lai tos šķērsotu iedomāts atzīmes turpinājums.
11. BURTI
a) skaitlis, kas atbilst nominālajam tilpumam (izņemot izstrādājumus ar digitalizētām zīmēm, kas norāda tilpumu);
b) mērvienības (cm 3, ml) apzīmējums, kurā produkts tika graduēts (prece);
c) standarta temperatūras apzīmējums (20 °C).
Piezīme. Ja par standarta temperatūru tiek ņemta 27 °C, tad 20 °C jāaizstāj ar 27 °C.
d) simbols “H” – lai norādītu, ka produktam tika izmērīts norādītais tilpums, vai simbols “O” – lai norādītu, ka produkts tika mērīts, lai iztukšotu norādīto tilpumu;
Piezīme - Ja uz izstrādājuma dažas atzīmes atbilst iztukšotajam tilpumam, bet citas - ietvertajam tilpumam, tad burtiem jāatrodas blakus attiecīgajām atzīmēm.
e) precizitātes klases (1. vai 2.) apzīmējums, kurai produkts pieder;
f) gaidīšanas laiks produktiem, kuriem tas ir iestatīts (piemēram, 0 + 15 s);
g) ražotāja vai piegādātāja apzīmējums vai zīmols.
a) identifikācijas numurs. Šis numurs ir jāatzīmē uz krānu rokturiem, ja nepieciešams, un uz spraudņiem, ja tie nav savstarpēji aizvietojami. Ja aizbāžņi ir savstarpēji aizvietojami, tiem un izstrādājuma kaklam jāpiemēro maluma izmēra numurs saskaņā ar GOST 8682 ;
b) laiks tīra ūdens brīvai novadīšanai; c) produktiem, kas paredzēti šķidruma novadīšanai caur notekas galu;
c) šķidruma ķīmiskā formula produktu mērīšanai, kas paredzēti tiešai īpaša šķidruma tilpuma nolasīšanai;
d) kļūdas robeža konkrēta produkta tilpumam (piemēram, ±0,01 cm 3).
11.3. Uz produktiem jāpiemēro arī šādi uzraksti:
a) ja izstrādājums ir izgatavots no stikla ar termiskās (tilpuma) izplešanās koeficientu, kas nav iekļauts diapazonā no 25 10 -6 K -1 līdz 30 10 -6 K -1 (t.i., nav iekļauts parasto veidu diapazonā). kaļķakmens sodas stikls), tas ir jāņem vērā, lai verifikācijas laikā varētu izvēlēties atbilstošu korekcijas tabulu. Šī prasība tiek izpildīta, norādot stikla ražotāju vai zīmolu, ja termiskās izplešanās koeficienta vērtības ir attiecīgajā katalogā;
b) ja drenāžas pipete ir paredzēta, lai izpūstu pēdējo pilienu no drenāžas uzgaļa, tad jāuzliek: uzraksts "izpūsts" un (vai) balta emaljas (vai iegravēta vai smilšu strūklas) josla 3 - 5 mm plata. , kas atrodas uz 15 - 20 mm attālumā no sūkšanas caurules augšdaļas.
Piezīme: Tehniskajā dokumentācijā uzrakstu var rakstīt līdzvērtīgos terminos citās valodās.
12. ZĪMJU, CIPARU SIMBOLU UN BURTU SKAIDRĪBA
12.1. Cipariem un uzrakstiem jābūt tāda izmēra un formas, lai tie būtu skaidri salasāmi parastos ekspluatācijas apstākļos.
12.2. Zīmēm, cipariem un uzrakstiem jābūt skaidriem un neizdzēšamiem.
13. KRĀSU KODĒŠANA
Ja pipešu ražošanā tiek izmantots krāsu kodējums, tad šādām pipetēm jāatbilst standarta tehniskajai dokumentācijai.
PIELIKUMS A
SKAĻUMA KĻŪDAS IEROBEŽOTS ATKARĪBĀ NO SKAĻUMA
Smuki. 3
Logaritmiskos ciparus šajā grafikā var lietot desmitdaļās vai palielināt desmitkārtīgi atkarībā no attiecīgo produktu tilpumu skaita un to kļūdu robežvērtībām pēc tilpuma.
Grafika režģa treknās līnijas atbilst rindkopā norādītajām kļūdu vērtībām un punktā norādītajiem apjomiem. Diagrammā ir parādītas arī kļūdu vērtības citu izmēru produktiem, kas paredzēti īpašiem mērķiem.
Piemēram, tiek aplūkotas trīs grafiku līknes, kuras raksturo šādi:
A.1. Līkne 1
Šim izmēru diapazonam kļūdu robežas ir tieši proporcionālas apjomam, t.i. kļūdas palielinās līdz ar skaļumu. Šī attiecība ir paredzēta dažādiem produktu izmēru diapazoniem, kuros tilpums un diametrs ir mainīgs, bet garums ir nemainīgs visā izmēru diapazonā, piemēram, graduētām pipetēm.
Līknes slīpums 1 pret horizontālo asi ir vienāds ar 45°, un dotajam piemēram kļūdas robeža pēc tilpuma vienmēr būs vienāda ar 2% (vai 0,2% vai 0,02 % atkarībā no horizontālās un vertikālās asu sadalījuma lieluma) uz tilpumu visam izmēru diapazonam.
Intermitējošas līknes 1 A un 1bar vienādu slīpumu izsaka līdzīgu proporcionalitāti starp kļūdu un tilpumu, bet atšķirīgas kārtas proporcionalitāti, kas atbilst attiecīgi 1% (vai 0,1% utt.) un 5% (vai 0,5% utt.).
Punkti, kas apzīmēti ar "*" līknes tuvumā 1, atbilst mazāk apmierinošām kļūdu robežvērtībām, kuras varētu iegūt, ja 2. un 2.5 izmēram (jebkurā diagrammas daļā) tiktu noteiktas tādas pašas kļūdu robežas.
A.2. Līkne 2
Vairākiem izmēriem kļūdu ierobežojumu palielinājums par vienu ciparu atbilst divu ciparu apjoma palielinājumam. Šāda pasūtījuma proporcija vairāk piemērota produktiem ar vienu atzīmi, kurā visas trīs lineārās dimensijas mainās proporcionāli tilpuma pieaugumam, piemēram, pipetēs vai kolbās ar vienu atzīmi.
Līknes slīpums 2 pret horizontālo asi ir 26°30". Produktu rindas, kurām tiek piemērotas līknes, kuru slīpums ir mazāks par 45°, nodrošina precizitātes pieaugumu, palielinoties tilpumam. Šādos gadījumos daudzi uzzīmētie punkti neatradīsies taisnē. līnija. Jāizvēlas tādu parametru līkne, kas vislabāk atbilstu grafikā attēlotajiem punktiem. Pēc tam jāpārbauda, vai jebkuram produktu apjomam ir izvēlēta vispiemērotākā kļūdu robeža. Dotajā piemērā divas kļūdas vērtības ir atlasītas 5. sējumam abās kategorijās, abos gadījumos vēlamā vērtība ir apvilkta.
A.3. Līkne 3
Šī līkne ilustrē attiecību starp apjomu un kļūdu vairākiem produktiem ar ļoti mazu apjomu. Šīs līnijas augšējā daļa ir taisna līnija ar slīpuma leņķi no 26°30" līdz 45°, kuras raksturlielumi ir doti iepriekšējā punktā, bet līnijas apakšējā daļa ir līkne ar leņķi, kas samazinās slīpums, kas ārkārtējos gadījumos var būt vienāds ar 0 pašā līknes galā.
Ļoti maza apjoma izstrādājumu slīpuma leņķa samazināšanai ir iespējami divi iemesli:
a) dažreiz praktisku iemeslu dēļ ir nepraktiski samazināt diametru uz marķējuma līnijas, lai iegūtu mazāku kļūdas robežu, kas noteikta saskaņā ar punktu. Piemēram, kolbas ar vienu atzīmi un tilpumu, kas mazāks par 10 cm 3, kļūst neērti lietot, jo mazais kolbas kakliņa diametrs nenodrošina ātru uzpildīšanu vai iztukšošanu un vajadzīgā tilpuma ievadīšanu pipetes kaklā;
b) maza izmēra produktiem, kas kalibrēti drenāžai (piemēram, pipetēm, kuru tilpums ir mazāks par 0,05 cm3), standarta novirzes prasības var būt stingrākas nekā prasības attiecībā uz diametra izmēriem un kļūdu robežām (vērtība nedrīkst būt mazāka nekā noteiktās vērtības).
Attēlā parādītais grafiks. , ir paredzēts precizēšanai un ietver divas pilnīgas logaritmiskās sērijas uz katras ass. Šajos divos ciparus norādītās vērtības ir tikai logaritmiskas un nenorāda absolūtās vērtības secību.
Šis grafiks ir iekļauts attiecīgajā tehniskajā dokumentācijā, un tam jābūt pilnībā digitalizētam, lai varētu tieši nolasīt skaļuma vērtības un kļūdu robežas.
Kļūdu apjomi un robežas ir noteiktas specifiskā tehniskajā dokumentācijā atsevišķiem produktu veidiem. Diagrammas izmēriem jābūt līdz 150 mm.
Ja normatīvajā un tehniskajā dokumentācijā ir noteiktas divas precizitātes klases, pietiks iekļaut 1. klases kļūdu robežu grafiku, ja pieņemtā kļūdu robežu attiecība neatšķiras no punkta prasībām.
B PIELIKUMS
KĻŪDAS IEROBEŽOJUMS PĒC TILPUMA ATTIECĪBĀ UZ MENISA DIAMETRU
Nomogrammas līkni iegūst pēc formulasL= (0,4 + 0,01 D). Tādējādi taisnes, kas atbilst tilpuma kļūdu robežām, beidzas tajos līknes punktos, kas atbilst tabulā norādītajiem maksimālajiem diametriem.
Nomogrammu izmantošanas piemērs ir dots divās izceltās taisnu līniju daļās.
Gar līniju A tiek dotas šādas vērtības:
D no 17 līdz 20 mm;
V= ±0,2 cm3.
Šajā piemērā, kas var attiekties uz mērkolbu, augšējā robežaDļoti tuvu robežai, ko ierobežo izliekta līnija.
Gar līniju IN tiek dotas šādas vērtības:
D no 3 līdz 4 mm;
V=±0,02 cm 3 .
Šajā piemērā, kas var attiekties uz pipeti, ir iespējams vai nu lielāks diametrs, vai mazāka kļūdas robeža. Šajā gadījumā kļūdas robežu nosaka standarta novirzes prasība, nevis lieluma prasība.
Smuki. 4
Šī standarta punktā ir ietverta prasība iekļaut šāda parauga nomogrammu kā pielikumu jebkurai tehniskajai dokumentācijai, kas saistīta ar stikla trauku mērīšanu. Tas ir nepieciešams:
a) tehniskās dokumentācijas sagatavošanai;
b) regulēt indikācijas, lai vēlāk pārskatītu šo standartu vai sagatavotu jaunus standartus līdzīgiem produktiem, atvieglojot to pārskatīšanas, sagatavošanas un salīdzināšanas darbu;
c) atvieglot darbu standartu sagatavošanā, īpaši tajos gadījumos, kad nepieciešami papildu izmēri, kas nav iekļauti šajā standartā.
Standartā dotā nomogramma ir jāapkopo tikai tiem diapazoniem un kļūdu robežām, kas noteiktas konkrētam produktam. Kļūdu robežvērtību līkne jānozīmē arī nomogrammā.
C PIELIKUMS
SAISTĪBA STARP KĻŪDAS ROBEŽAS STANDARTA DEVIĀCIJU
PĒC ZĪMES TIKUMU UN BIEZUMA (UN ARĪ ATtāluma STARP ZĪMĒM -
PRODUKTIEM AR SVARU)
Šis standarts loģiski saista vairākas prasības. Tas tiek darīts, lai nodrošinātu, ka, strādājot ar izstrādājumiem, tiek sasniegta noteikta precizitātes pakāpe.
Pielikumā ir izskaidrota formula produkta iekšējā diametra attiecībai pret lineāro ekvivalentuLun tādējādi līdz skaļuma kļūdu robežaiV.
Punkts nosaka marķējuma biezuma ierobežojumu izstrādājumiem bez skalas; šis ierobežojums nepārsniedz 0,5 lineāro ekvivalentu.Lskaļuma kļūdas.
Punkts nosaka, ka lineārais ekvivalents nedrīkst pārsniegt vienu skalas iedalījumu. Produktiem ar divām precizitātes klasēm šī prasība nosaka 1. klases izstrādājumu tilpuma kļūdu 0,5 skalas iedaļās.
Punktā ir iestatīts minimālais attālums starp divām atzīmēm, kas atbilst mazākajam skalas dalījumam (0,8 + 0,02D) mm, t.i. divreiz vairāk nekāL.
Punktā atzīmes maksimālais biezums ir definēts kā 0,25 no attāluma starp divām atzīmēm, un rindkopa nosaka, ka tilpuma kļūdas robežai jābūt vismaz četrām standartnovirzes vērtībām.
Simbola piemērs saistību starp šiem faktoriem lineārās vienībās:
standartnovirze - 1;
zīmes biezums - 2 max ;
L klasei 1 - 4 max;
attālums starp atzīmēm - 8 min .
INFORMĀCIJAS DATI
1. SAGATAVOTS UN IEVIETOTS Klin Independent Design and Technology Bureau stikla instrumentu un aparātu projektēšanai
2. APSTIPRINĀTA UN STĀŠĀS SPĒKĀ ar PSRS Valsts produkcijas kvalitātes vadības un standartu komitejas 1991.gada 26.jūnija lēmumu Nr.1038
Šis standarts ir sagatavots, tieši piemērojot starptautisko standartu ISO 384-78, 1980, “Laboratorijas stikla trauki. Mērstikla trauku izvietojuma un dizaina principi” un pilnībā tam atbilst
3. NORMATĪVIE UN TEHNISKIE DOKUMENTI ATSAUCES
4. REPUBLIKĀCIJA. 2011. gada marts
Darba mērķis˸kalibrējiet mērīšanas piederumus˸
- 1. variants– birete;
– 2. variants– graduēta pipete vai Mohr pipete;
– 3. variants- mērkolba.
Darba būtība. Titrimetriskajās analīzes metodēs gala rezultāta reproducējamību un precizitāti ļoti lielā mērā nosaka standartšķīdumu sagatavošanas precizitāte un titrētāja un titrētās vielas tilpuma mērīšanas precizitāte. Precīzai tilpumu mērīšanai tiek izmantotas divu dažādu jaudu un modifikāciju precizitātes klašu biretes, pipetes un mērkolbas, kuras rūpniecībā ražo atbilstoši GOST prasībām un kalibrētas 20°C temperatūrā.
Mērglāzes nominālā ietilpība ne vienmēr atbilst tā patiesajai ietilpībai. Tas ietekmē titrimetrisko noteikšanu precizitāti, tāpēc, lai iegūtu precīzus rezultātus, stikla trauki ir jākalibrē. Ja neatbilstības ir lielākas par pieļaujamo, šādi ēdieni tiek noraidīti vai, strādājot ar tiem, tiek ņemti vērā nominālā tilpuma labojumi.
Kalibrēšanai izmanto destilētu ūdeni. To pildīšanai paredzētos traukus un ūdeni vispirms vismaz 1 stundu glabā laboratorijā, lai tie sasniegtu istabas temperatūru. Ūdens temperatūru mēra ar termometru ar kļūdu ne vairāk kā 0,5°C.
Biretes izmanto precīzu tilpumu mērīšanai titrēšanas un citu darbību laikā. Tie visi ir paredzēti no tiem izlietā šķidruma mērīšanai, tāpēc tie ir kalibrēti izlienot. Ir makro- un mikrobiretes. Makroanalīzē izmantotās 50 ml biretes ir graduētas mililitros un mililitra frakcijās ar mazāko dalījuma vērtību 0,1 ml, un 25 ml biretes graduē vai nu līdzīgi, vai ar mazāko dalījuma vērtību 0,05 ml. Mililitru simtdaļas tiek skaitītas ar aci ar precizitāti, kas nepārsniedz pusi no dalījuma vērtības. Mikrobiretēm ir 1, 2, 5, 10 ml ietilpība ar mazāko dalījuma cenu 0,01–0,02 ml.
Biretes tiek ražotas saskaņā ar GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Kļūdu robežas 2. precizitātes klases biretēm ar ietilpību 25 un 50 cm 3 20 ° C temperatūrā nedrīkst pārsniegt ± 0,1 cm 3.
Pipetes kalpo precīza šķīduma tilpuma mērīšanai un pārnešanai no viena trauka uz otru, tie ir divu veidu, graduēti un ar vienu atzīmi (Mohr pipetes) ar tilpumu no 1 līdz 100 ml. Graduētas pipetes ir mazāk precīzas nekā Mohr pipetes. Ir mikropipetes ar ietilpību 0,1–0,2 ml.
Pipetes ir kalibrētas liešanai. Brīvi plūstošā šķidruma tilpums, ar kuru pipete ir iepriekš iepildīta, ir nominālais tilpums. Saskaņā ar GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77 pipešu nominālās ietilpības pieļaujamās kļūdas robežas nedrīkst pārsniegt tabulā norādītās vērtības. 7.
Darba mērķis. Uzziniet, kā neatkarīgi kalibrēt stikla ķīmiskās mērīšanas tvertnes, ņemot vērā temperatūru un gaisa spiedienu.
Teorētiskā daļa. Graduācija ir nepieciešama, jo rūpnīcā ražotie stikla trauki ne vienmēr atbilst tehniskajiem standartiem un pipešu (birešu, mērkolbu) diametrs neatbilst standarta prasībām, kas rada būtiskas kļūdas ķīmiskajā analīzē.
Ķīmiskos stikla traukus klasificē šādi: in sauss mērkolbu (pipeti, bireti) piepilda ar destilētu ūdeni līdz atzīmei, un pēc tam, sverot uz analītisko svaru, nosaka šķidruma svaru. m V. Izmantojot atsauces datus par ūdens blīvumu dažādās temperatūrās, aprēķiniet suspendētā šķidruma tilpumu noteiktā temperatūrā V V. Pēc tam aprēķini nebeidzas, jo ir ierasts šķidruma tilpumu pārrēķināt līdz tilpumam, ko aizņem šķidrums 20 0 C temperatūrā. Tas ņem vērā faktu, ka ķīmiskais stikls izplešas vai saraujas, kad temperatūras izmaiņas.
IEKĀRTAS UN MATERIĀLI. 1. un 2. precizitātes klases ķīmiskie stikla trauki: biretes 25 un 50 ml, pipetes 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, mērkolbas 25, 50, 100, 250 ml.
Progress. Kalibrēšanas procedūra ietver vairākus posmus.
A. Mērkolbu kalibrēšana
1. Nosveriet stikla mērtraukā ielieto ūdeni. m V.
2. Aprēķiniet suspendētā šķidruma tilpumu un saskaņā ar tabulas datiem. 4 atrodiet skaļuma vērtību W temperatūrai un atmosfēras spiedienam, kas reģistrēti svēršanas laikā. Nepieciešamais suspendētā šķidruma tilpums temperatūrā un spiedienā eksperimenta laikā būs vienāds ar
V in = W × m in /1000.
4. tabula. Apjoms W 1000,00 g ūdens dažādās temperatūrās
| Temperatūra t, 0 C | Ūdens īpatnējais svars, r in, g/cm 3 | Tilpums pie atmosfēras spiediena | ||
| 740 mm. rt. Art. W 740, ml | 760 mm. rt. Art. W 760, ml | 780 mm. rt. Art. W 780, ml | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Nosakiet ūdens tilpumu, kas būtu 20 0 C temperatūrā. Saskaņā ar tabulu. 5 atrodiet kopējo korekciju D W pēdējā ailē par stikla izplešanos un ūdens īpatnējo svaru kalibrēšanas temperatūrā. Pēc tam mērtrauka galīgo tilpumu 20 0 C temperatūrā aprēķina, izmantojot formulu:
V in 20 = V V× (1 + D W/1000).
5. tabula . Stikla izplešanās un ūdens īpatnējā svara korekcijas
un kopējā korekcija atkarībā no temperatūras.
B. Biretes kalibrēšana
Aizpildiet tabulu. 6 un no šiem datiem izveidojiet apjoma kļūdas punktu diagrammu D V , ml, no pievienotā tilpuma V , ml, no biretes. Skaļuma kļūda var būt pozitīva (1. att.) vai negatīva.
D V , ml
V, ml
1. att. Biretes kalibrēšanas grafiks
6. tabula. Pieredzējuši dati par biretes kalibrēšanu
| Uz biretes norādītais ūdens tilpums ir V, ml | Ūdens masa m c, d | Nepieciešamais suspendētā šķidruma tilpums V, ml | Skaļuma kļūda, D V, ml, D V= V -V |
V. Kal pipešu regulēšana
Izmantojot gumijas spuldzi, piepildiet pipeti ar ūdeni līdz atzīmei un pēc tam ielejiet iepriekš nosvērtā sausā glāzē ūdens tilpumu, kuram pipete paredzēta, un pēc tam nosveriet izlietā ūdens masu. m V. Turpmākās darbības veic tāpat kā mērkolbām.
Ziņot
Apstrādājiet iegūtos rezultātus un izdariet secinājumu, izmantojot tabulas datus. 7, par iespēju izmantot darbā saņemtos mērinstrumentus. Jautājiet savam skolotājam par ķīmijas stikla trauku nodarbību, ja tāda nav norādīta.
7. tabula . Pieļaujamās novirzes mililitros
no ķīmisko vielu konteineru ietilpības 20 0 C temperatūrā.
Laboratorijas darbs Nr.1
ĶĪMISKĀ EKSPERIMENTĀLĀ TEHNIKA
Darba mērķis: iepazīties ar galvenajiem ķīmisko stikla trauku veidiem. Apgūstiet šķidrumu svēršanas un tilpuma mērīšanas tehniku.
Teorētiskā daļa
Ķīmiskie trauki
Stikla traukiem, ko izmanto ķīmiskajā eksperimentā, jāatbilst vairākām prasībām. Galvenās ir ķīmiskā izturība un karstumizturība. Lielākā daļa no tā ir izgatavota no īpaša stikla. Šādam stiklam ir raksturīga liela ķīmiskā izturība, tas ir ļoti vājš vai nesadalās vispār skābju, sārmu, šķīdumu un kausētu sāļu, kā arī citu agresīvu vielu ietekmē. Šī īpašība ir ļoti svarīga, jo ķīmiskie stikla trauki nedrīkst izdalīt to sastāvdaļas vielā vai šķīdumā, ko tie satur, jo tas novedīs pie vielas piesārņojuma. Daudzu veidu ķīmiskais stikls var izturēt intensīvu karstumu - līdz pat sarkanīgi karstai temperatūrai. Tomēr pēkšņa karsta stikla atdzišana gandrīz vienmēr noved pie tā plaisāšanas, un tas ir jāatceras, veicot eksperimentus. Stikla plaisāšana var rasties arī tad, ja stikla trauki vai instrumenti tiek uzkarsēti nevienmērīgi, tāpēc mēģene vai kolba pirms karsēšanas vienmērīgi jāuzsilda.
Ja nepieciešams augsts karstums, izmantojiet kvarca stikla traukus. Kvarca stikls var izturēt spēcīgāku karsēšanu nekā parastais ķīmiskais stikls; turklāt kvarcam ir ļoti mazs termiskās izplešanās koeficients, tāpēc kvarca stikla trauki var izturēt pēkšņu atdzišanu bez plaisāšanas. Kvarca trauki praktiski neizlaiž šķīdumā sastāvdaļas, tāpēc tos izmanto, strādājot ar īpaši tīrām vielām.
Arī ķimikāliju konteineri, kas nav paredzēti apkurei, ir izgatavoti no parasta, karstumizturīga stikla. Karstumizturīgos traukus no karstumizturīgajiem var atšķirt pēc šādām īpašībām: karstumizturīgā stikla biezums ir aptuveni 2–3 mm, kas, kā likums, ir vienāds visās izstrādājuma daļās. Karstumizturīgs stikls parasti ir biezāks un var būt nevienmērīgs sabiezējums dažādās trauka vai ierīces daļās.
Porcelāna traukus izmanto arī ķīmiskajā praksē. Porcelāna izstrādājumi ir ķīmiski un termiski izturīgāki nekā stikla izstrādājumi. Porcelānam ir lielāka cietība, tāpēc no tā tiek izgatavotas javas un piestas kristālisku vielu malšanai. Tomēr porcelāna izstrādājumi ir dārgāki nekā stikla izstrādājumi, un tiem ir viens kopīgs trūkums - tie ir necaurspīdīgi. Tāpēc porcelāna izstrādājumu saraksts ir diezgan ierobežots. Porcelānu galvenokārt izmanto glāžu, tīģeļu, kalcinēšanas laivu, krūzīšu un javu izgatavošanai.
Īpašiem nolūkiem tiek izmantoti arī metāla trauki. Metāla vārglāzes un tīģeļus galvenokārt izmanto kalcinēšanai vai reakcijām ar ļoti agresīvām vielām, tāpēc tās ir izgatavotas no ķīmiski inertiem metāliem – zelta, platīna, sudraba, niķeļa u.c.
Atbilstoši mērķim ķīmiskos stikla traukus iedala divās kategorijās.
1. Vispārējie laboratorijas stikla trauki ir paredzēti pēc iespējas plašākai lietošanai un ir pieejami gandrīz jebkurā laboratorijā. Tas ietver mēģenes, dažādas kolbas, vārglāzes, piltuves, pipetes, pilinātājus, ķīmisko vielu burkas un pudeles reaģentu uzglabāšanai.
2. Speciālie trauki ir īpašiem nolūkiem paredzēti izstrādājumi: ledusskapji, atteces kondensatori, eksikatori, Wulff kolbas, gazometri, Kipp aparāti u.c.
Īpašu klasi veido mērīšanas piederumi. Mērīšanas stikla trauki ir paredzēti šķidrumu vai gāzu tilpuma mērīšanai. Mērīšanas stikla traukos ietilpst mērkolbas, mērglāzes, biretes, pipetes un mērcilindri. Mērinstrumenti parasti ir graduēti mililitros. Šķidruma tilpumu mērīšana tiek veikta saskaņā ar šādiem noteikumiem.
1. Mērījumu veic 20 0 C temperatūrā.
2. Ar pipetēm un mērkolbām nedrīkst rīkoties ar to izvērstajām daļām, jo roku karstuma rezultātā stikls izplešas un trauka tilpums var ievērojami mainīties.
3. Šķidruma virsmai ir meniska forma, tāpēc kolbu, pipeti vai bireti piepilda tā, lai šķidrums pieskaras dalījumam ar meniska apakšējo malu. Mērtrauks tiek turēts acu līmenī.
4. Mērot necaurspīdīgu vai intensīvas krāsas šķidrumu tilpumus, nolasījums tiek veikts gar meniska augšējo malu.
5. Pipetes un biretes ir kalibrētas liešanai, tas ir, to nominālais tilpums ir vienāds ar brīvi plūstoša šķidruma tilpumu. Kolbas ir kalibrētas infūzijai, tas ir, kolbas nominālais tilpums ir vienāds ar kolbā ielietā šķidruma tilpumu.
Mērīšanas piederumi prasa rūpīgu un rūpīgu apiešanos. Šķīdumus nedrīkst karsēt mērglāzēs, jo stikla termiskā izplešanās var izraisīt paliekošās deformācijas un var mainīties kolbas tilpums. Tāpat nav vēlams ilgstoši uzglabāt sagatavotos šķīdumus mērtraukos.
Pat jaunu mērinstrumentu faktiskā ietilpība var būtiski atšķirties no uz etiķetes norādītās. Tāpēc pirms lietošanas mērtrauks ir jākalibrē – jānosaka tā faktiskā ietilpība. Mērstikla kalibrēšanas pamatā ir mērstikla turētā destilētā ūdens tilpuma nosvēršana.
Mērīšanas piederumiOFS
Apmaiņā pret Pasaules fonduX, 849. lpp
Šīs vispārīgās farmakopejas monogrāfijas prasības attiecas uz tilpuma stikla traukiem, ko izmanto farmakopejas analīzēs šķidrumu tilpuma mērīšanai. Ķīmiskā tilpuma stikla trauki ietver mērkolbas, piknometrus, pipetes, biretes, kā arī graduētus cilindrus, mērglāzes, mērglāzes un graduētas mēģenes. Atšķirībā no vispārējas nozīmes ķīmiskiem stikla traukiem, mērīšanas stikla traukiem ir precīzas iedaļas.
Mērīšanas piederumu veidi
Graduēti cilindri(1. att. a) - stikla (var būt plastmasas) biezu sienu trauki, kuru ārējā sienā ir atzīmēti nodalījumi, kas norāda tilpumu ml (5 - 2000 ml). Ir cilindri, kas aprīkoti ar iezemētiem spraudņiem.
Graduēti mērtrauki(1. att. b) sniedz lielāko kļūdu tilpuma mērīšanā, jo retos dalījumos, kas norāda tilpumu.
Vārzglāzes(1. att. c) koniskas formas trauki, uz kuru sienas ir uzlikta skala. Vārglāzes tilpums 50 – 1000 ml.
Mēģenes ar dalījumu- cilindrisks trauks ar pusapaļu, konisku vai plakanu dibenu, ar tilpumu no 5 līdz 25 ml, kas paredzēts ķīmiskām reakcijām, kas tiek veiktas nelielos apjomos, bioloģiskām, mikrobioloģiskām procedūrām, paraugu ņemšanai, noteikta izlieta vai ielieta šķidruma tilpuma mērīšanai, vai nogulšņu tilpuma noteikšana (centrbēdzes). Uz visas sānu virsmas ir uzdrukāta skala, kas atbilst mēģenes ietilpībai. Mēģenes var būt attiecīgi iezemētas vai nezemētas, ar vai bez aizbāžņiem.
Stikla trauki precīzai tilpuma mērīšanai ietver mērkolbas, mērpipetes un biretes.
Mērkolbas(2. att. a) ir apaļi plakandibena trauki, kas paredzēti precīzai tilpuma mērīšanai (uz infūziju), gatavojot zināmas koncentrācijas šķīdumus. Ir šaura un plata kakla mērkolbas . Pēdējo rīkles (kakla) diametrs ir aptuveni pusotru reizi lielāks, salīdzinot ar šaurkaklu.
Uz kakla ir gredzena zīme, līdz kurai ir jāpiepilda kolba.
Rīsi. 2. Mērkolba (a), piknometri (b)
Vairumā gadījumu mērkolbām ir slīpēta stikla aizbāžņi. Mērkolbu aizvēršanai bieži izmanto aizbāžņus, kas izgatavoti no polietilēna vai polipropilēna.
Mērkolbu ietilpība ir 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3, un tās izmanto sagatavo šķīdumus ar precīzām koncentrācijām.
Piknometri– mērkolbas ar ļoti šauru kaklu ar ietilpību no 2 līdz 50 ml (2.b att.). Piknometram jābūt ar zemējuma aizbāzni. To lieto, lai šķidruma blīvuma noteikšana.
Pipetes(3. att.) ir šauras, no viena gala izvilktas garas stikla caurules, kas paredzētas precīzai šķīdumu tilpumu mērīšanai.
Rīsi. 3. Mērpipetes: negradētas (a, b): graduētas (c, d); pipetes - dozatori (d, f) |
Izšķir šādus pipešu veidus:
Negradēta ar vienu gredzena atzīmi - Mohr pipetes (3. a zīm.) - kalibrētas pilnīgai drenāžai. Šķidrums tajos sastādiet līdz zvana atzīmei Un ielej līdz galam;
Nevērtēts ar divas gredzena zīmes - Mohr pipetes(3. att. b) - šķidrums tajos sastādiet līdz augšējai atzīmei Un lej līdz apakšai;
- beidzis(3. att. c, d), uz kuriem ir dalījumi visā garumā; Šīs pipetes var izmērīt jebkuru tilpumu, kas norādīts uz etiķetes.
Pipetes ietilpību - parasti no 1 līdz 100 cm3 - ražotājs norāda augšējā vai vidējā daļā.
Tiek sauktas pipetes, kuru tilpums ir mazāks par 1 ml mikropipetes; ar to palīdzību jūs varat izvēlēties tilpumus, kas mērīti ml desmitdaļās un simtdaļās. Graduētas pipetes, kurās uz skalas ir norādīts tikai minimālais (vai maksimālais) tilpums, sauc par pilnas plūsmas pipetēm (3.d att.), ar šīm pipetēm tiek ņemts maksimālais tilpums, lejot šķidrumu no augšējā nodalījuma līdz galam. Ērtākas un drošākas lietošanā ir kļuvušas plaši izplatītas, garantējot
augsta izmērīto šķidrumu tilpuma precizitāte un atkārtojamība
diapazonā no 2 līdz 5000 µl.
Unipetes paredzēti konstanta tilpuma devu mērīšanai (3. att. d).
Varipetes– Tās ir regulējamas ietilpības pipetes jebkura tilpuma devu mērīšanai norādītajās robežās (3. att. e). Dozatori šajās pipetēs var būt mehāniski vai elektroniski. Ievelciet šķidrumu pipetē, izmantojot dozatoru vai gumijas spuldzi.
Biretes- cilindriska stikla caurule ar graduācijām, noslēdzošo krānu vai skavu, graduēta mililitros. Biretes izmanto mazu tilpumu precīziem mērījumiem un titrēšanai, lai noteiktu vielas kvantitatīvo saturu.
Ir divu veidu biretes:
I tips - nav noteikts gaidīšanas laiks 1. un 2. klasei;
II tips - ar noteiktu gaidīšanas laiku tikai 1. klasei.
Tilpuma biretes(4. att., a-d) ar dalījuma cenu 0,1 ml ļauj skaitīt ar 0,02 ml precizitāti. Mora bezpieskares biretēm (4. att., b) ir gumijas caurule 1 ar kapilāru 2 apakšējā daļā. Gumijas caurule ir nostiprināta vai nu ar Mora skavu (4. att., b), vai stikla lodīti vai stieni ar skavām. tā iekšpusē ir ievietots sfērisks sabiezējums. No šādas biretes šķidrums izplūst, kad ar pirkstiem nospiežat bumbiņas augšdaļu.
U biretes ar automātisko nulli(4. att., d) nulles atzīme ir procesa augšējais griezums.
4. att. Biretes:
(a) - ar vienvirziena vārstu
b) - gumijas caurule
c) – divvirzienu vārsts
(d) - automātiska nulle
(e, f) - ierīces šķidruma tilpuma mērīšanai
Mikrobiretes atšķiras no tilpuma biretēm ar savu mazo tilpumu (2 ml, 5 ml). Tiem ir 0,01 ml iedaļas, kas ļauj veikt rādījumus ar precizitāti līdz 0,005 ml.
Materiāls
Stikla mērīšanas piederumiem jābūt izgatavotiem no stikla, kuram ir nepieciešamās ķīmiskās īpašības, kas nodrošina izturību pret agresīvu vidi, gaismu u.c.
Borsilikāta stiklu izmanto stikla trauku izgatavošanai, kas sastāv no sārmu un sārmzemju metālu (kalcija, nātrija vai kālija) oksīdiem, kas pievienoti parastā (silikāta) stikla pamatnē esošajam silīcija dioksīdam. Tos aizstājot ar bora oksīdu, stikls iegūst īpašas īpašības - zemu lineārās termiskās izplešanās koeficientu, paaugstinātu ķīmisko un mehānisko stabilitāti.
Stiklam, no kura izgatavoti trauki, jābūt bez redzamiem defektiem, un iekšējais spriegums ir jāsamazina līdz vajadzīgajām robežām.
Jaudas mērīšanas precizitātemērīšanas piederumi
Laboratorijas pārbaudēs tiek izmantoti vietējie mērinstrumenti ar 1. vai 2. precizitātes klasi (saskaņā ar GOST) vai ārvalstu mērinstrumenti A vai B ar starptautiskā standarta (ISO) precizitātes klasi. 1. vai A klase ir paredzēta precīzākiem produktiem, ko izmanto kvantitatīvā noteikšanā; 2. klase vai B klase - mazāk precīziem mērījumiem.
Mērījumu kļūdu robežas
Kļūdu robežas nozīmē maksimālo pieļaujamo kļūdu starpību starp jebkuriem diviem skalas punktiem. Iztukšotā šķidruma mērījumu kļūdas nedrīkst pārsniegt tabulā norādītās vērtības. 1.
1. tabula.
Laboratorijas stikla trauku kalibrēšana
Pirms lietošanas ir jāpārbauda mērkolbas, piknometri, pipetes un biretes. Pirms pārbaudes mērtrauki rūpīgi izmazgā un žāvē. Izkaltētos mērtraukus, ko izmanto “lešanai” (pipetes un biretes), pirms testēšanas samitrina ar attīrītu ūdeni: tos ielej testējamajā traukā un ļauj nostāvēties 1-2 minūtes, pēc tam izlej, kā parasti. . Tilpuma stikla trauku pārbaude sastāv no attīrīta ūdens masas noteikšanas bez piemaisījumiem un izšķīdušā gaisa, kas ieliets stikla traukos līdz atzīmei (mērkolbas un piknometri) vai izliets no tiem (pipetes un biretes) noteiktā temperatūrā un atmosfēras spiedienā.
Pārbaudot pipetes, ūdeni no tām izlej pudelē ar vāku un nosver. Nelejot ūdeni no vārglāzes, atkal nolaidiet tajā pilnu pipeti un nosveriet to. Viņi to dara trešo reizi. No trim ūdens masas vērtībām ņem vidējo. Pārbaudot biretes, izmēra masu visā tās tilpumā un pēc tam ūdens masu ik pēc 10 ml. Precīzai kalibrēšanai pārbauda katra mililitra masu. Temperatūrai, pie kuras kalibrē mērstikla traukus, jābūt 20° C. Praksē, kalibrējot un pārbaudot mērīšanas stikla traukus, tiek izmantotas tabulas, kas parāda, cik daudz noteiktas temperatūras attīrīta ūdens jāsver tādas pašas temperatūras gaisā, lai tā tilpums atbilstu. līdz 1 litram 20°C temperatūrā.
1. tabula. 1 litra ūdens masas, kas suspendētas gaisā, izmantojot misiņa atsvarus dažādās temperatūrās
Ūdens un gaisa temperatūra °C | 1 litra ūdens svars, g | ||||
Otrās klases virtuves traukiem pieļaujamās kļūdu robežas ir dubultotas.
Darbs ar mērinstrumentiem
Šķidruma tilpumu var izmērīt ar dažādu precizitātes pakāpi, ko nosaka analīzes uzdevums. Atkarībā no pieļaujamās relatīvās kļūdas, mērot tilpumu, mērinstrumentus iedala divās grupās – aptuvenai un precīzai tilpuma mērīšanai. Aptuveno tilpuma mērījumu trauki ietver graduētus cilindrus, graduētas vārglāzes, vārglāzes un graduētas mēģenes. Relatīvā kļūda, mērot tilpumu, izmantojot šādus piederumus, ir 1% vai vairāk. Šis ēdiens galvenokārt ir paredzēts pārliešanai. Termins “uz ieliešanas” nozīmē, ka, ielejot piepildīta mērtrauka saturu citā traukā, istabas temperatūrā izlietā šķidruma tilpums atbildīs uz trauka norādītajai ietilpībai.
graduēti cilindri,graduētas mērglāzes, vārglāzes,mēģenes ar nodalījumiem. Lai izmērītu nepieciešamo šķidruma tilpumu, to ielej mērtraukā, līdz meniska apakšējā mala sasniedz vēlamā sadalījuma līmeni.
Mērkolbas. Katrai mērkolbai ir norādīta temperatūra, kurā ir precīzi norādīts tilpums. Termins “infūzija” nozīmē, ka, ja mērkolba ir piepildīta ar šķidrumu precīzi līdz atzīmei, šķidruma tilpums istabas temperatūrā atbildīs uz kolbas norādītajai ietilpībai.
No kolbas izlietā šķidruma tilpums būs nedaudz mazāks par atzīmēto tilpumu, jo daļa no tā paliks uz sienām. Tāpēc parastās mērkolbas nav piemērotas precīza šķidruma tilpuma mērīšanai un pēc tam izliešanai. Uzliešanai paredzētajām mērkolbām ir divas atzīmes. Augšējā atzīme ir paredzēta “izliešanai”, tas ir, ja piepildīsiet kolbu līdz šai atzīmei un izlejiet saturu, izlietajam šķidrumam būs tilpums, kas norādīts uz kolbas. Šķīdumu kolbā vairākos posmos novada līdz atzīmei. Vispirms ielej ūdeni 0,5 - 1 cm zem atzīmes, pēc tam ar pipeti pilienu pa pilienam pievieno šķidrumu, līdz šķīduma meniska maliņa pieskaras atzīmei.
6. att. Meniska pareizas uzstādīšanas uzraudzība mērkolbā
Priekš caurspīdīgi ūdens šķīdumi jāpieskaras zīmei apakšējā mala menisks, par duļķains un spilgtas krāsasūdens šķīdumi - augšējais(5. att.). Tajā pašā laikā kolba tiek turēta jūsu priekšā virsotnei kakli tā, ka atzīme bija acu līmenī(6. att.). Liela tilpuma kolbā (500 - 2000 ml) šķīdums jāuzpilda līdz atzīmei, novietojot kolbu uz līdzenas horizontālas virsmas. Jūs nevarat turēt kolbu aiz tās apakšējās daļas, jo rokas radītā siltuma dēļ var rasties tilpuma traucējumi.
Šķīdinātājam, tāpat kā šķīdumam kolbā, jābūt istabas temperatūrā. Karstos vai aukstos šķīdumus līdz atzīmei nav iespējams nogādāt, jo šķidrumu blīvums ir atkarīgs no temperatūras, un tāpēc noteiktais tilpums atšķirsies no tilpuma, kas norādīts uz mērkolbas. Spirts, spirta ūdens šķīdumi un organisko šķīdinātāju šķīdumi tiek notīrīti līdz atzīmei pēc 20 minūšu turēšanas 20°C temperatūrā.
Pēc šķidruma līmeņa sasniegšanas līdz atzīmei aizveriet kolbu ar aizbāzni un, turot to ar labās rokas vai plaukstas īkšķi vai rādītājpirkstu, iegūto šķīdumu labi samaisiet, pagriežot kolbu uz augšu un uz leju vismaz par 7 - 10 reizes. Neskatoties uz to, ka pēc sajaukšanas šķidruma līmenis mērkolbā nokrītas zem gredzena atzīmes, jo daļa šķīduma paliek uz aizbāžņa, pēc sajaukšanas nav iespējams vēlreiz panākt šķidruma līmeni līdz gredzena atzīmei.
Ja nepieciešams, šķīdumus mērkolbās karsē ūdens vannā (līdz normatīvajā dokumentā norādītajai temperatūrai), pēc tam pirms šķīduma novadīšanas līdz atzīmei, atdzesē kolbas un 20-30 minūtes patur 20 ο C temperatūrā. .
Mērīšanas pipetes. Ievelciet šķidrumu pipetē, izmantojot dozatoru vai gumijas spuldzi.
Lai piepildītu jebkuru pipeti, šķidruma līmenim jābūt 2-3 cm virs atzīmes. Pipete jātur stingri vertikāli, pacelta virs šķīduma tā, lai atzīme būtu acu līmenī, un šķidrums jāatbrīvo pa pilienam, līdz šķīduma meniska mala sakrīt ar atzīmi. Tālāk pipeti pārnes uz citu trauku, pieskaroties tās apakšējam galam šī trauka iekšējai virsmai, un ļauj šķidrumam lēnām iztukšot. Ātri izlejot šķidrumu, ievērojama tā daļa paliks uz pipetes sieniņām. Atlikušo šķidrumu (pipetēm ar vienu atzīmi vai pilnīgai drenāžai) noņem, dažas sekundes pieskaroties pipetes galam sasvērtā trauka malai, pēc tam nedaudz pagriežot pipeti ap savu asi. Atlikušo šķidrumu nevar izpūst no pipetes, jo šis tilpums netiek ņemts vērā, kalibrējot mērstiklu. Pilnīgas izliešanas gadījumā uz snīpi, pirms pipetes izņemšanas no uztvērēja trauka, jānogaida 15 sekundes.
Tilpuma biretes. Pirms darba uzsākšanas bireti divreiz mazgā ar attīrītu ūdeni un divreiz izskalo ar šķīdumu, kas tajā būs.
Darbam sagatavoto bireti fiksē vertikāli statīvā, pēc tam bireti piepilda ar šķīdumu caur piltuvi ar īsu galu, kas nesasniedz nulles iedalījumu. Ja biretei ir divvirzienu vārsts 2 (4. att., c), tad uzpildīšanu veic, pievienojot gumijas šļūteni no pudeles ar šķīdumu pie izliektas caurules. Birete ir piepildīta ar šķidrumu dažus milimetrus virs nulles līnijas, un uz šīs līnijas tiek novietots lejupejošais menisks. Pēc tam šķīdumu izlaiž tā, lai tas piepildītu bireti līdz snīpes galam.
Biretēs ar stikla krānu šķidrumu iesūc, sūcot spuldzi caur augšējo caurumu ar atvērtu krānu. Lai noņemtu gaisa burbuļus, paceliet biretes galu ar gumijas caurulīti slīpi, nedaudz atveriet skavu un atlaidiet šķidrumu, līdz tiek noņemts viss gaiss.
Birete ir iestatīta uz nulli tikai pēc tam kā pārliecināties, ka biretes gals ir piepildīts ar šķīdumu. Piltuve, ko izmanto, lai ielietu šķīdumu biretē, tiek noņemta. Pilieni, kas paliek uz piltuves, var palielināt šķidruma daudzumu biretē, kas var izraisīt nepareizu testa rezultātu.
Titrēšanas laikā nepieskarieties biretes degunim uztvērēja sieniņām. Pilienu, kas paliek uz snīpi pēc ieliešanas pabeigšanas, pievieno izlietajam tilpumam, pieskaroties uztveršanas trauka iekšpusei. Ja biretei nav iestatīts gaidīšanas laiks, nav jāgaida, līdz iztecēs uz sienām palicis šķidrums.
Ieliešanas laiks nedrīkst pārsniegt 45 s 1 ml biretēm. Dažām 1. klases (A klases) biretēm gaidīšanas laiks ir 30 sekundes. Tikai pēc tam šķīdums biretē tiek iestatīts uz nulles sadalījumu, un tā apakšējā daļā nedrīkst palikt neviens gaisa burbulis. Ja tie paliek, titrēšanai izmantotā šķidruma tilpums tiks noteikts nepareizi.
Piepildot lielas biretes (kā arī citus mērtraukus) ar viegli putojošiem šķidrumiem, putu nosēšanās gaidīšanas laikam jābūt ilgam - līdz pazūd pēdējais burbulis, un meniska sasniegšana tiek veikta uzmanīgi gar piepildītā trauka sienām. . Meniska apakšējā mala vienmēr tiek izvēlēta kā atskaites punkts šķīduma līmenim biretē (4.e att.). Birete ir kalibrēta gar šo malu. Tikai necaurspīdīgu šķīdumu gadījumā (KMnO4 ūdens šķīdums, I2 šķīdums KI ūdens šķīdumā utt.) ir nepieciešams nolasīt gar meniska augšējo malu.
Biretē ar automātisko nulli no apakšas pa caurulīti padotais šķīdums paceļas uz procesa augšējo sekciju, pārpalikums caur cauruli iztecēs no biretes (4. att.). Pēc šķīduma padeves pārtraukšanas tā līmenis tiks automātiski noteikts procesa augšējā griezumā. Pirmā atzīme uz šādas biretes skalas norāda 1 ml. Birešu stikla krāniem jābūt ļoti viegli ieeļļotiem ar vazelīnu vai lanolīna-vaska sakausējumu. Pārmērīga smērviela uz mikrobiretēm ir īpaši bīstama, jo tā var pacelties pa bireti un, piesārņojot tās iekšējo virsmu, traucē normālu biretes sieniņu mitrināšanu ar šķīdumu.
Kodīgo un oglekļa sārmu šķīdumus glabā biretēs ar skavām, jo, uzglabājot šos šķīdumus biretēs ar stikla krāniem, krāni bieži “pielīp”. Biretes augšējais gals ir aizsargāts no putekļiem un šķīduma iztvaikošanas ar nelielu stikliņu vai platu, bet īsu mēģeni.
Meniska uzstādīšana
Pirms katras titrēšanas noteikti iestatiet šķidruma līmeni biretē uz skalas nulli. Tilpumu mēra, izmantojot bireti gar atbilstošo meniska malu (5. att.), savukārt novērotāja acīm jāatrodas meniska līmenī, lai izvairītos no mērījumu kļūdām.
Precīzu meniska apakšējās malas noteikšanu sarežģī atstarošanas fenomens, un ir iespējamas kļūdas no paralakses (relatīvā meniska nobīde novērotāja acs kustības dēļ), ja acis neatrodas precīzi meniska augstumā. Mērkolbām un pipetēm atzīme ieskauj visu kaklu vai cauruli, ļaujot veikt precīzu nolasījumu. Ar biretēm zīme aizņem tikai daļu no caurules apkārtmēra. Tāpēc, lai pareizi izmērītu šķīduma līmeni biretē, tiek izmantotas dažādas ierīces. Piemēram, aiz biretes viņi tur baltu kartona gabalu vai matēta stikla plāksni vai uzliek biretes papīra rāmi (4. e, f att.).
Mērinstrumentu mazgāšana
Tilpuma stikla trauku mazgāšana notiek līdzīgi kā parasto laboratorijas ķīmisko stikla trauku mazgāšana, secīgi veicot šādas procedūras:
P sagatavošanas darbi; pirms mērcēšanas ar salveti/filtrpapīru notīrīt taukus no biretes krāniem un savienojumiem (ja tādi ir), citus tauku traipus un darbības laikā radušos uzrakstus;
Z mērcēšana un mazgāšana mazgāšanas šķīdumā; Šķīduma glabāšanas laiks trauku mērcēšanai ir 24 stundas, šī šķīduma atkārtota izmantošana nav atļauta;
- skalošana- veikt ar tekošu krāna ūdeni un pēc tam trīs reizes ar destilētu ūdeni;
- trauku tīrības kontrole veic vizuāli; stikla traukus uzskata par tīriem, ja ūdens neatstāj pilienus uz iekšējām sienām.
Mērīšanas piederumu mazgāšanai atkarībā no piesārņojuma veida izmantojiet:
- ultraskaņas vannas,
- organiskie šķīdinātāji (polāri un nepolāri);
Mazgāšanai izmanto ķīmiskās kvalitātes šķīdinātājus, bet skalošanai izmanto ķīmiskās kvalitātes šķīdinātājus; šajā gadījumā ir jāievēro stingri drošības pasākumi (darbs velkmes pārsegā utt.), jo lielākā daļa organisko šķīdinātāju ir toksiski un viegli uzliesmojoši;
- skābes un oksidētāji ( koncentrēta sālsskābe, sērskābe, slāpekļskābe vai hromskābe vai to šķīdumi);
Piezīme. Darbs ar skābēm tiek veikts velkmes pārsegā. Amonjaka šķīdumu nedrīkst izmantot, lai skalotu tvertnes, kurās tiek veikts darbs ar organiskiem šķīdinātājiem.
Dihromskābes (“hromskābes”) izmantošana:
Dihromskābe ir ļoti agresīva, tāpēc tai ir nepieciešams īpašs atkritumu iznīcināšanas pasākumu kopums. Kā aizstājēju var izmantot komerciālus skābi saturošus šķīdumus vai iepriekš minēto skābju maisījumu.
Piezīme. Strādājot ar dihromskābi, jāievēro īpaša piesardzība. Izlietotā dihromskābe tiek nodota saskaņā ar laboratorijā pieņemtajiem noteikumiem.
Trauku žāvēšana
Pēc noskalošanas traukus apgriež otrādi, kam izmanto speciālu dēli ar knaģiem, uz kuriem liek nomazgātos traukus un atstāj istabas temperatūrā, līdz tie izžūst. Pēc mazgāšanas un žāvēšanas tīras pipetes ievieto īpašos statīvos (statīvajos).
Piezīme. Ja ražotājs norādījis, mērstiklu atļauts žāvēt sausā karstuma krāsnī ražotāja ieteiktajā temperatūrā.
Ārkārtas gadījumā nosusiniet traukus, skalojot ar acetonu vai reaģenta etanolu. Šķīdinātāju atliekas savāc un nodod saskaņā ar laboratorijā pieņemtajiem noteikumiem.
