Tanggal pengenalan 01.01.93
1. TUJUAN DAN RUANG LINGKUP
Standar Internasional ini menetapkan prinsip desain dan spesifikasi untuk peralatan gelas volumetrik.
Persyaratan standar ini adalah rekomendasi.
2. TAUTAN
Satuan volume adalah sentimeter kubik (cm 3), dalam beberapa kasus - desimeter kubik (dm 3) atau milimeter kubik (mm 3).
Catatan f Sesuai dengan Sistem Satuan Internasional (SI), istilah "mililiter" (ml) banyak digunakan sebagai pengganti "sentimeter kubik" (cm 3), "liter" (l) - bukan "desimeter kubik" (dm 3), "mikroliter "(µl) - bukan "milimeter kubik" (mm 3).
3.2. Suhu standar
Untuk suhu standar, mis. suhu di mana produk mengandung atau menguras volume nominal cairan (kapasitas nominal) diambil sebagai 20 °C.
Catatan: Jika negara-negara dengan iklim tropis perlu beroperasi pada suhu sekitar di atas 20°C dan negara-negara tersebut tidak menerima 20°C sebagai suhu standarnya, mereka disarankan untuk menggunakan 27°C sebagai suhu standarnya.
4. AKURASI PENGUKURAN VOLUME
4.1. Dalam dokumentasi normatif dan teknis (selanjutnya disebut sebagai NTD), di mana diperlukan dua kelas akurasi, tingkat akurasi yang lebih tinggi harus ditetapkan sebagai kelas 1, yang lebih rendah sebagai kelas 2.
4.2. Batas kesalahan volume harus ditetapkan untuk setiap jenis produk, tergantung pada metode dan tujuan penggunaan serta kelas akurasi.
1 Deret sepuluh digit ini diadopsi karena persepuluh desimal, seperti 31,5, akan menunjukkan presisi yang tidak diperlukan dan secara praktis tidak mungkin ditentukan.
Semua dokumentasi teknis untuk alat ukur harus menyertakan nomogram yang dibuat pada skala logaritmik, seperti yang ditunjukkan pada lampiran.
6.3.2. Nilai numerik dari nilai pembagian terendah dari produk dengan skala harus dipilih dari rentang: 1; 2; 5 atau kelipatan desimal dari nilai-nilai ini.
6.3.3. Untuk alat ukur kaca untuk keperluan khusus, lulus untuk membaca langsung volume cairan khusus, volume air murni yang sesuai harus ditunjukkan di NTD, hal ini dilakukan agar produk dapat diverifikasi menggunakan air.
Produk dengan alas datar harus stabil dan pada permukaan rata harus berdiri tanpa berayun, sumbu skala harus vertikal, kecuali ditentukan lain.
Saat memasang produk kosong pada bidang miring, produk tidak boleh terbalik. Sudut kemiringan ditentukan untuk setiap jenis produk.
Produk dengan alas yang tidak rata juga harus memenuhi semua persyaratan ini.
6.5. Tiriskan tip
1 Persyaratan yang melarang adanya penyempitan tajam pada saluran internal bertujuan untuk memastikan bahwa ujung saluran yang rusak tidak disolder ke produk lagi, karena setelah penyolderan, batas kesalahan untuk volume cairan yang terkuras dapat berubah secara signifikan tanpa alasan yang jelas.
6.5.2. Cerat ujung saluran pembuangan harus ditangani dengan salah satu cara berikut, dicantumkan dalam urutan preferensi:
a) gerinda halus pada sudut kanan sumbu, talang eksternal kecil, meleleh;
b) gerinda halus pada sudut kanan sumbu dan talang eksternal kecil;
c) dipotong pada sudut kanan ke sumbu dan dilebur.
Saat mengalirkan kembali, ujung saluran pembuangan lebih sedikit putus, tetapi seharusnya tidak ada penyempitan saluran internal (hal.) atau tekanan internal yang besar.
6.5.3. Ujung pembuangan harus dibuat bersama dengan produk kelas 1 dan 2.
6.6. Macet
a) kenyamanan dan keandalan dalam pengoperasian;
b) bentuk dan proporsi yang sama untuk produk dengan beberapa ukuran standar;
c) membatasi nilai diameter internal maksimum pada bidang tanda atau tanda (klausa dan lampiran); pembatasan tersebut dapat langsung, menunjukkan diameter, atau tidak langsung - menunjukkan panjang minimum tanda;
d) jarak yang diperlukan antara tanda, ditentukan oleh hal.;
e) persyaratan stabilitas (hal. ) 1 .
1 Stabilitas diperiksa dengan sudut deviasi pusat gravitasi relatif terhadap tepi alas. Ketinggian pusat gravitasi tidak hanya bergantung pada ukurannya, tetapi juga pada kerapatan kaca di berbagai bagian produk. Dimensi yang ditentukan harus sedemikian rupa sehingga persyaratan stabilitas terpenuhi.
Dimensi linier harus ditetapkan dalam milimeter.
7.2. Persyaratan untuk dimensi linier tidak boleh diatur lebih ketat dari yang ditunjukkan dalam paragraf .
7.3. Untuk memberikan kebebasan maksimal dalam pembuatan produk sesuai dengan persyaratan paragraf , ukuran dapat dibagi menjadi dua kategori: dasar dan direkomendasikan.
7.4. Dalam NTD, di mana kedua kategori ukuran ditunjukkan, persyaratan paragraf c, d harus dimasukkan sebagai ukuran utama.
a) nilai rata-rata ± toleransi;
b) nilai maksimum dan minimum;
c) nilai maksimum atau minimum.
2 Saat memilih metode untuk menyatakan dimensi (item a atau b), seseorang harus dipandu oleh prinsip ekonomi dan kesederhanaan, dan juga untuk menghindari penggunaan akurasi yang lebih tinggi dari yang disediakan.
7.7. Batasan ganda pada toleransi dimensi linier harus dihindari, misalnya, jika tinggi keseluruhan dibatasi sesuai dengan paragraf a atau b dan dua atau lebih ukuran tambahan diberikan dalam tinggi keseluruhan produk, toleransi tinggi keseluruhan harus diberikan sedemikian rupa sehingga toleransi total untuk dimensi yang tersisa tidak melebihi toleransi untuk tinggi keseluruhan atau bagian yang lebih kecil dari produk tidak boleh diatur ke ukuran yang dapat bervariasi tergantung pada tinggi keseluruhan produk dan dimensi lainnya bagian dari produk.
7.8. Dimensi tambahan harus dinyatakan sebagai nilai rata-rata tanpa toleransi, nilai minimum atau maksimum. Jika perlu untuk menentukan kedua batas satu atau ukuran lainnya, ukuran tersebut harus dikategorikan sebagai ukuran dasar.
8. TANDA
8.1. Tanda harus jelas, tak terhapuskan, dengan ketebalan seragam.
8.4. Bidang semua tanda harus tegak lurus dengan sumbu longitudinal skala. Untuk produk dengan alas horizontal, tanda harus sejajar dengan bidang alas.
8.5. Tanda harus diterapkan pada bagian silinder produk. Awal dan akhir skala harus diterapkan pada jarak minimal 10 mm dari tempat perubahan ukuran bagian. Dalam beberapa kasus (hanya untuk peralatan ukur kelas 2), tanda dapat diterapkan pada bagian paralel dinding produk dengan penampang non-lingkaran, pada bagian produk berbentuk kerucut atau kerucut.
9. SKALA
9.1. Jarak antar tanda skala
9.1.1. Seharusnya tidak ada fluktuasi yang terlihat dalam jarak antara tanda (kecuali untuk kasus khusus ketika skala diterapkan pada bagian produk yang berbentuk kerucut atau menyempit dan nilai pembagian berubah).
(0,8 + 0,02 D), mm,
Di mana D- nilai maksimum yang diijinkan dari diameter dalam, mm, (Lampiran ).
9.2. Panjang tanda (neraka)
Lokasi tanda
Omong kosong. 1
9.2.1. Untuk produk dengan penampang lingkaran dan dengan skala, panjang tanda harus bervariasi sehingga tandanya jelas berbeda. Panjang tanda harus memenuhi persyaratan paragraf. ; atau .
9.3.2. Pada produk dengan nilai pembagian terendah 2 cm 3 (atau kelipatan desimal dari nilai ini):
a) setiap tanda kelima panjang;
b) antara dua tanda panjang - empat tanda pendek (Gbr. b).
9.3.3. Pada produk dengan harga pembagian terendah 5 cm 3 (atau kelipatan desimal dari nilai ini):
a) setiap tanda kesepuluh panjang;
b) antara dua tanda panjang - empat tanda tengah dengan jarak yang sama;
c) antara dua tanda tengah atau tanda tengah dan panjang - satu tanda pendek (Gbr. c).
9.4. Lokasi tanda(omong kosong. )
9.4.1. Ujung-ujung tanda pendek pada skala vertikal produk, lulus sesuai dengan skema I dan ketentuan paragraf , harus berada pada garis vertikal imajiner yang terletak di tengah produk, tanda itu sendiri terletak di sebelah kiri imajiner ini garis lurus jika produk terletak frontal ke pengamat.
9.4.2. Sentra merek pendek dan menengah pada skala vertikal produk lulus sesuai dengan skema II dan III dan ketentuan paragraf. dan , harus terletak pada garis vertikal imajiner yang terletak di tengah produk, jika produk ditempatkan secara frontal ke pengamat.
Panjang dan lokasi tanda
Omong kosong. 2
10. DIGITASI MEREK
10.2. Pada produk dengan dua atau tiga tanda, angka yang sesuai dengan volume nominal harus diterapkan di dekat tanda yang sesuai, kecuali metode penunjukan lain digunakan (misalnya, ditunjukkan dalam catatan item d).
10.3. Pada produk dengan satu tanda utama dan sejumlah kecil tanda tambahan, angka yang sesuai dengan volume utama dapat dimasukkan ke dalam prasasti (hal.), sedangkan tanda tambahan harus ditunjukkan dengan sesuai.
10.4. Pada produk dengan skala:
a) skala harus didigitalkan sehingga volume yang sesuai dengan tanda skala dapat ditentukan dengan bebas;
b) angkanya harus sama;
c) setiap tanda kesepuluh harus didigitalkan;
d) nomor harus diterapkan pada tanda panjang, tepat di atas tanda, di sebelah kanan tanda pendek yang berdekatan.
Catatan e Jika skala yang diterapkan pada produk dilakukan sesuai dengan klausul (yaitu, tanda panjang tidak melewati seluruh keliling produk), maka opsi digitalisasi lain diperbolehkan, di mana angka terletak di sebelah kanan dari ujung tanda panjang sedemikian rupa sehingga melintasi kelanjutan imajiner dari tanda tersebut;
e) jika dalam beberapa kasus perlu mendigitalkan tanda tengah, maka angka-angka tersebut ditempatkan di sebelah kanan ujung tanda yang sesuai sedemikian rupa sehingga disilangkan oleh kelanjutan imajiner dari tanda tersebut.
11. TANDA
a) angka yang sesuai dengan volume nominal (kecuali untuk produk dengan tanda digital yang menunjukkan volume);
b) penunjukan unit pengukuran (cm 3, ml), di mana produk itu lulus (p.);
c) penunjukan suhu standar (20 °C).
Catatan f. Jika 27 °C diambil sebagai suhu standar, maka 20 °C harus diganti dengan 27 °C.
d) simbol "H" - untuk menunjukkan bahwa produk diukur untuk isi volume tertentu, atau simbol "O" - untuk menunjukkan bahwa produk diukur untuk pembuangan volume tertentu;
CATATAN Jika pada produk beberapa tanda sesuai dengan yang dikuras dan yang lainnya sesuai dengan volume yang terkandung, maka huruf harus ditempatkan di sebelah tanda yang sesuai.
e) penunjukan kelas akurasi (1 atau 2) yang dimiliki produk;
e) waktu tunggu pada produk yang telah diatur (misalnya 0 + 15 detik);
g) sebutan atau merek pabrikan atau pemasok.
a) nomor identifikasi. Nomor ini harus dicantumkan pada gagang keran, jika perlu, dan pada sumbat, jika tidak dapat dipertukarkan. Jika sumbat dapat dipertukarkan, maka pada sumbat tersebut dan pada leher produk, nomor ukuran bagian harus diterapkan sesuai dengan GOST 8682 ;
b) waktu pengurasan gratis air bersih untuk produk yang dimaksudkan untuk mengalirkan cairan melalui ujung penguras;
c) rumus kimia cairan untuk mengukur produk yang dimaksudkan untuk pembacaan langsung indikasi volume cairan khusus;
d) batas kesalahan untuk volume produk ini (misalnya, ± 0,01 cm 3).
11.3. Prasasti berikut juga harus diterapkan pada produk:
a) jika produk terbuat dari kaca dengan koefisien muai panas (volumetrik) yang tidak termasuk dalam kisaran dari 25 10 -6 K -1 hingga 30 10 -6 K -1 (yaitu tidak termasuk dalam kisaran biasa jenis lime-soda glass), hal ini harus diperhatikan agar tabel koreksi yang sesuai dapat dipilih pada saat verifikasi. Persyaratan ini dipenuhi dengan menunjukkan pabrikan atau merek kaca, jika nilai koefisien muai panas ada di katalog yang sesuai;
b) jika pipet pada saluran pembuangan dimaksudkan untuk meniup tetesan terakhir dari ujung saluran pembuangan, maka kata "tiup", dan (atau) strip enamel putih (atau tergores atau semburan pasir) selebar 3 - 5 mm, yang terletak pada jarak 15 - 20 mm dari bagian atas tabung hisap.
Catatan e Dalam NTD, prasasti dapat dibuat padanan istilah dalam bahasa lain.
12. KEJELASAN TANDA, ANGKA DAN TANDA
12.1. Nomor dan tulisan harus berukuran dan berbentuk sedemikian rupa sehingga dapat terbaca dengan jelas dalam kondisi penggunaan yang normal.
12.2. Tanda, angka, dan prasasti harus jelas dan tidak dapat dihapus.
13. KODE WARNA
Jika kode warna digunakan dalam pembuatan pipet, maka pipet tersebut harus sesuai dengan NTD.
LAMPIRAN A
BATAS KESALAHAN VOLUME TERGANTUNG VOLUME
Omong kosong. 3
Digit logaritmik pada grafik ini dapat diterapkan dalam sepersepuluh atau sepuluh kali, tergantung pada jumlah volume produk yang dipertimbangkan dan margin kesalahan volumenya.
Garis kisi tebal pada grafik sesuai dengan nilai kesalahan yang ditentukan dalam item , dan volume yang ditentukan dalam item . Grafik juga menunjukkan nilai kesalahan untuk produk dengan volume berbeda, yang dirancang untuk tujuan khusus.
Sebagai contoh, tiga kurva dipertimbangkan, yang dicirikan sebagai berikut:
A.1. Melengkung 1
Untuk rangkaian ukuran ini, batas kesalahan berbanding lurus dengan volume, yaitu kesalahan meningkat dengan volume. Rasio ini ditujukan untuk rentang ukuran produk yang volume dan diameternya bervariasi dan panjangnya konstan di seluruh rentang ukuran, seperti pipet ukur.
Kemiringan kurva 1 terhadap sumbu horizontal adalah 45° dan untuk contoh yang diberikan, margin kesalahan berdasarkan volume akan selalu 2% (atau 0,2%, atau 0,02 % tergantung pada ukuran pembagian sumbu horizontal dan vertikal) pada volume untuk seluruh rentang ukuran.
Kurva titik-titik 1 A dan 1Bdengan kemiringan yang sama menyatakan proporsionalitas yang serupa antara kesalahan dan volume, tetapi proporsionalitas dengan urutan yang berbeda, masing-masing sesuai dengan 1% (atau 0,1%, dll.) dan 5% (atau 0,5%, dll.).
Titik yang ditandai dengan "*" di dekat kurva 1, sesuai dengan batas kesalahan yang kurang memuaskan yang dapat diperoleh jika batas kesalahan yang sama ditetapkan untuk ukuran 2 dan 2,5 (di bagian mana pun dari grafik).
A.2. Melengkung 2
Untuk sejumlah ukuran, peningkatan margin kesalahan satu digit sama dengan dua digit peningkatan volume. Proporsi urutan ini lebih cocok untuk produk dengan satu tanda, di mana ketiga dimensi linier berubah secara proporsional dengan peningkatan volume, misalnya untuk pipet atau labu dengan satu tanda.
Kemiringan kurva 2 terhadap sumbu horizontal adalah 26°30". Serangkaian produk yang menerapkan kurva dengan kemiringan kurang dari 45° memberikan peningkatan akurasi dengan peningkatan volume. Dalam kasus seperti itu, banyak titik yang diplot tidak akan lurus Anda harus memilih kurva dari parameter seperti itu yang paling sesuai dengan titik-titik yang diplot pada grafik.Setelah itu, harus diperiksa bahwa untuk setiap volume produk, margin kesalahan yang paling disukai dipilih.Dalam contoh yang diberikan, dua nilai kesalahan dipilih untuk volume 5 di kedua digit, nilai yang disukai dilingkari di kedua kasus.
A.3. Melengkung 3
Kurva ini menggambarkan hubungan antara volume dan kesalahan untuk berbagai produk dengan volume yang sangat kecil. Bagian atas garis ini adalah garis lurus dengan sudut kemiringan antara 26°30" dan 45°, yang dicirikan pada paragraf sebelumnya, dan bagian bawah garis adalah kurva dengan sudut kemiringan yang menurun, yang dalam kasus ekstrim bisa sama dengan 0 di ujung kurva.
Ada dua alasan potensial untuk mengurangi sudut kemiringan produk dengan volume yang sangat kecil:
a) kadang-kadang tidak praktis, karena alasan praktis, untuk mengurangi diameter pada garis tanda untuk mendapatkan margin kesalahan yang lebih kecil, ditentukan sesuai dengan paragraf . Misalnya, labu dengan satu tanda dan volume kurang dari 10 cm 3 menjadi tidak nyaman digunakan, karena. diameter leher labu yang kecil tidak memberikan pengisian atau pengurasan yang cepat dan pemasukan volume yang diperlukan ke dalam leher pipet;
b) untuk produk berukuran kecil yang dikalibrasi untuk pengeringan (misalnya, untuk pipet dengan volume kurang dari 0,05 cm3), persyaratan paragraf tentang standar deviasi mungkin lebih ketat daripada persyaratan paragraf tentang ukuran diameter dan batas kesalahan ( nilainya tidak boleh kurang dari nilai yang ditetapkan).
Bagan yang ditunjukkan pada Gambar. , adalah ilustratif dan menyertakan dua deret logaritmik penuh pada setiap sumbu. Nilai yang diberikan dalam dua digit ini hanya logaritmik dan tidak menunjukkan urutan nilai absolut.
Grafik ini termasuk dalam NTD yang relevan dan harus sepenuhnya didigitalkan sehingga Anda dapat langsung membaca nilai volume dan margin of error.
Volume dan batas kesalahan diatur dalam NTD khusus untuk jenis produk tertentu. Grafik harus memiliki dimensi hingga 150 mm.
Ketika dua kelas akurasi ditetapkan dalam NTD, itu akan cukup untuk memasukkan jadwal batas kesalahan kelas 1 jika rasio batas kesalahan yang diterima tidak berbeda dari persyaratan paragraf.
LAMPIRAN B
BATAS KESALAHAN VOLUME TERKAIT DENGAN DIAMETER MENISCA
Kurva pada nomogram diperoleh dengan rumusL= (0,4 + 0,01 D). Dengan demikian, garis lurus yang sesuai dengan batas kesalahan volume berakhir pada titik kurva yang sesuai dengan diameter maksimum yang diberikan dalam tabel.
Contoh penggunaan nomogram diberikan pada dua bagian garis lurus yang dipilih.
Sepanjang garis A nilai-nilai berikut diberikan:
D dari 17 hingga 20 mm;
V\u003d ± 0,2 cm 3.
Dalam contoh ini, yang mungkin mengacu pada labu takar, batas atasnyaDdatang sangat dekat dengan batas yang ditentukan oleh garis lengkung.
Sepanjang garis DI DALAM nilai-nilai berikut diberikan:
D dari 3 hingga 4 mm;
V =±0,02 cm3.
Dalam contoh ini, yang mungkin mengacu pada pipet, diameter besar atau margin kesalahan yang lebih kecil dimungkinkan. Dalam hal ini, margin of error diatur oleh persyaratan standar deviasi daripada persyaratan ukuran.
Omong kosong. 4
Klausul standar ini berisi persyaratan untuk menyertakan nomogram dari sampel tersebut sebagai lampiran pada NTD yang terkait dengan peralatan volumetrik. Itu perlu:
a) untuk penyusunan NTD;
b) untuk pengaturan indikasi untuk tujuan revisi selanjutnya dari standar ini atau persiapan standar baru untuk produk serupa, memfasilitasi pekerjaan revisi, persiapan dan perbandingannya;
c) untuk memfasilitasi pekerjaan dalam penyusunan standar, khususnya dalam kasus di mana diperlukan dimensi tambahan yang tidak termasuk dalam standar ini.
Nomogram yang diberikan dalam standar harus dibuat hanya untuk rentang dan batas kesalahan yang ditetapkan untuk produk tertentu. Pada nomogram, kurva batas kesalahan juga harus digambar.
LAMPIRAN C
HUBUNGAN ANTARA DEVIASI STANDAR TERHADAP BATAS KESALAHAN
DENGAN VOLUME DAN KETEBALAN TANDA (DAN JUGA JARAK ANTARA TANDA -
UNTUK PRODUK DENGAN SKALA)
Beberapa persyaratan terkait secara logis dalam Standar Internasional ini. Ini dilakukan agar tingkat akurasi yang ditentukan tercapai saat bekerja dengan produk.
Apendiks menjelaskan rumus rasio diameter bagian dalam produk dengan ekuivalen linierLdan dengan demikian ke margin kesalahan dalam hal volumeay.
Paragraf menetapkan batas ketebalan tanda produk tanpa skala, batas ini tidak melebihi 0,5 persamaan linierLkesalahan volume.
Paragraf tersebut menetapkan bahwa ekuivalen linier tidak boleh melebihi satu divisi skala. Untuk produk dengan dua kelas akurasi, persyaratan ini menentukan kesalahan volume untuk produk kelas 1 dengan pembagian skala 0,5.
Dalam paragraf, jarak minimum antara dua tanda ditetapkan, sesuai dengan pembagian skala terkecil (0,8 + 0,02D) mm, yaitu dua kali lipatL.
Klausa menentukan ketebalan tanda maksimum 0,25 dari jarak antara dua tanda, dan klausul tersebut menyatakan bahwa margin kesalahan volume harus setidaknya empat standar deviasi.
Contoh simbol hubungan antara faktor-faktor ini dalam satuan linier:
standar deviasi - 1;
ketebalan tanda - 2 maks ;
L untuk kelas 1 - 4 maks ;
jarak antar tanda - 8 min .
DATA INFORMASI
1. DIPERSIAPKAN DAN DIPERKENALKAN oleh biro desain dan teknologi independen Klin untuk desain instrumen dan peralatan kaca
2. DISETUJUI DAN DIPERKENALKAN DENGAN Keputusan Komite Negara Uni Soviet untuk Manajemen dan Standar Kualitas Produk tanggal 26 Juni 1991 No. 1038
Standar ini telah disusun dengan menerapkan langsung standar internasional ISO 384-78, 1980, “Laboratory glassware. Prinsip pengaturan dan desain alat ukur "dan sepenuhnya sesuai dengannya
3. PERATURAN REFERENSI DAN DOKUMEN TEKNIS
4. REPUBLIK. Maret 2011
Tujuan pekerjaan˸kalibrasi peralatan gelas volumetrik˸
- Pilihan 1- buret;
- pilihan 2– pipet ukur atau pipet Mohr;
– opsi 3- labu ukur.
Esensi pekerjaan. Dalam metode analisis titrimetri, reproduktifitas dan kebenaran hasil akhir sangat ditentukan oleh keakuratan pembuatan larutan standar dan keakuratan pengukuran volume titran dan zat yang dititrasi. Untuk pengukuran volume yang akurat, buret, pipet, dan labu ukur dari dua kelas akurasi dengan berbagai kapasitas dan modifikasi digunakan, yang diproduksi oleh industri sesuai dengan persyaratan GOST dan dikalibrasi pada suhu 20°C.
Kapasitas nominal alat ukur tidak selalu sesuai dengan kapasitas sebenarnya. Hal ini tercermin dari ketelitian penentuan titrimetri, oleh karena itu untuk mendapatkan hasil yang akurat perlu dilakukan kalibrasi alat gelas. Jika terjadi ketidaksesuaian yang lebih dari yang diizinkan, piringan tersebut ditolak atau amandemen volume nominal diperhitungkan saat bekerja dengannya.
Air suling digunakan untuk kalibrasi. Piring dan air yang dimaksudkan untuk mengisinya sebelumnya disimpan setidaknya selama 1 jam di laboratorium sehingga mencapai suhu kamar. Suhu air diukur dengan termometer dengan kesalahan tidak lebih dari 0,5 ° C.
Buret digunakan untuk mengukur volume yang tepat dalam titrasi dan operasi lainnya. Semuanya dirancang untuk mengukur cairan yang keluar darinya, oleh karena itu dikalibrasi menuang. Ada buret makro dan mikro. Buret 50 ml yang digunakan dalam analisis makro lulus dalam mililiter dan pecahan mililiter dengan nilai pembagian terkecil 0,1 ml, dan buret 25 ml lulus dengan nilai yang sama atau dengan nilai pembagian 0,05 ml. Perseratus mililiter dihitung dengan mata dengan akurasi tidak lebih dari setengah nilai pembagian. Mikroburet memiliki kapasitas 1, 2, 5, 10 ml dengan harga pembagian terkecil 0,01–0,02 ml.
Buret diproduksi sesuai dengan GOST 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Batas kesalahan buret kelas akurasi 2 dengan kapasitas 25 dan 50 cm 3 pada suhu 20 ° C tidak boleh melebihi ± 0,1 cm 3.
Pipet berfungsi untuk mengukur dan mentransfer volume yang tepat dari suatu larutan dari satu bejana ke bejana lain, ada dua jenis - bertingkat dan dengan satu label (pipet Mohr) dengan kapasitas 1 hingga 100 ml. Pipet ukur kurang akurat dibandingkan pipet Mohr. Ada mikropipet dengan kapasitas 0,1-0,2 ml.
Pipet mengkalibrasi menuang. Volume cairan yang mengalir bebas yang telah diisi sebelumnya dengan pipet adalah volume nominal. Menurut GOST 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, batas kesalahan yang diizinkan dari kapasitas nominal pipet tidak boleh melebihi nilai yang ditentukan dalam Tabel. 7.
Tujuan pekerjaan. Pelajari cara mengkalibrasi peralatan gelas kimia volumetrik kaca secara mandiri, dengan mempertimbangkan suhu dan tekanan udara.
Bagian teoritis. Wisuda diperlukan, karena barang pecah belah yang dibuat di pabrik tidak selalu memenuhi standar teknis dan diameter pipet (buret, labu takar) tidak memenuhi persyaratan standar, yang menyebabkan kesalahan signifikan dalam analisis kimia.
Gelas kimia lulus sebagai berikut: kering labu ukur (pipet, buret) diisi air suling sampai tanda batas, kemudian berat cairan ditentukan dengan menimbang timbangan analitik M V. Dengan menggunakan data referensi tentang massa jenis air pada berbagai suhu, hitung volume cairan tersuspensi pada suhu tertentu V V. Setelah itu, perhitungan tidak berakhir, karena volume cairan biasanya dihitung ulang ke volume yang akan ditempati cairan pada suhu 20 0 C. Ini memperhitungkan fakta bahwa gelas kimia mengembang atau menyusut ketika suhu berubah.
Peralatan dan bahan. Gelas kimia kelas akurasi 1 dan 2: buret untuk 25 dan 50 ml, pipet untuk 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml, labu ukur untuk 25, 50, 100, 250 ml.
Kemajuan. Prosedur kalibrasi melibatkan beberapa langkah.
A. Kalibrasi labu ukur
1. Timbang air yang dituangkan ke dalam gelas ukur M V.
2. Hitung volume zat cair yang tersuspensi dan sesuai tabel. 4 menemukan nilai volume W untuk suhu dan tekanan atmosfer yang dicatat pada saat penimbangan. Volume cairan tersuspensi yang diinginkan pada suhu dan tekanan selama percobaan akan sama dengan
V dalam = W × M dalam /1000.
Tabel 4. Volume W 1000,00 g air pada berbagai temperatur
| Suhu t, 0 C | Berat jenis air, r in, g/cm 3 | Volume pada tekanan atmosfer | ||
| 740 mm. rt. Seni. W 740 ml | 760 mm. rt. Seni. W 760 ml | 780 mm. rt. Seni. W 780 ml | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Tentukan volume air yang akan berada pada suhu 20 0 C. Sesuai tabel. 5 tentukan koreksi totalnya D W di kolom terakhir tentang pemuaian gelas dan berat jenis air pada suhu kalibrasi. Selanjutnya, menurut rumus, volume akhir peralatan volumetrik dihitung pada 20 0 C:
V dalam 20 = V V× (1 + D W/1000).
Tabel 5 . Koreksi untuk pemuaian kaca dan berat jenis air
dan koreksi total tergantung pada suhu.
B. Kalibrasi buret
Isi tabel. 6 dan bangun berdasarkan data ini plot titik ketergantungan kesalahan volume D V , ml, dari volume yang ditambahkan V , ml, dari buret. Kesalahan volume dapat berupa positif (Gbr. 1) atau negatif.
D V , ml
V, ml
Gbr.1. Bagan kalibrasi buret
Tabel 6. Data eksperimen pada kalibrasi buret
| Volume air yang tertera pada buret V, ml | Massa air M c, d | Volume yang diinginkan dari cairan tersuspensi V , ml | Kesalahan volume, D V,ml,D V= V -V |
W.Kal penjajaran pipet
Dengan menggunakan bola karet, tarik air ke dalam pipet hingga tanda dan kemudian tuangkan volume air yang dirancang untuk pipet ke dalam gelas kering yang telah ditimbang sebelumnya, lalu timbang massa air yang dituangkan M V . Tindakan lebih lanjut dilakukan dengan cara yang sama seperti untuk labu volumetrik.
Laporan
Mengolah hasil dan menarik kesimpulan menggunakan data pada Tabel. 7, tentang kemungkinan menggunakan alat ukur yang Anda terima untuk bekerja. Tanyakan kepada instruktur tentang kelas peralatan gelas kimia jika tidak terdaftar.
Tabel 7 . Toleransi dalam mililiter
dari kapasitas gelas kimia pada 20 0 С.
Lab #1
TEKNIK PERCOBAAN KIMIA
Tujuan pekerjaan: Biasakan diri Anda dengan jenis utama gelas kimia. Menguasai teknik menimbang dan mengukur volume zat cair.
Bagian teoritis
Kapal kimia
Barang pecah belah yang digunakan dalam percobaan kimia harus memenuhi sejumlah persyaratan. Yang utama adalah ketahanan kimia dan ketahanan panas. Sebagian besar terbuat dari kaca khusus. Kaca semacam itu dicirikan oleh ketahanan kimia yang tinggi, sangat lemah atau tidak terurai sama sekali di bawah aksi asam, basa, larutan dan garam cair, serta zat agresif lainnya. Sifat ini sangat penting, karena peralatan gelas kimia tidak boleh melepaskan konstituennya ke dalam zat atau larutan yang ada di dalamnya, karena hal ini akan mengakibatkan kontaminasi zat tersebut. Banyak grade kaca kimia tahan terhadap pemanasan yang kuat - hingga suhu panas merah. Namun, pendinginan kaca panas secara tiba-tiba hampir selalu menyebabkan retak, dan hal ini harus selalu diingat saat melakukan eksperimen. Retakan kaca juga dapat terjadi jika peralatan atau peralatan gelas dipanaskan secara tidak merata, sehingga tabung reaksi atau labu harus dipanaskan secara merata sebelum dipanaskan.
Jika diperlukan pemanasan yang kuat, gelas kuarsa digunakan. Kaca kuarsa tahan terhadap pemanasan yang lebih kuat daripada kaca kimia biasa, selain itu, kuarsa memiliki koefisien muai panas yang sangat kecil, sehingga gelas kuarsa tahan terhadap pendinginan mendadak dan tidak retak. Peralatan kuarsa praktis tidak melepaskan konstituennya ke dalam larutan, sehingga digunakan saat bekerja dengan zat yang sangat murni.
Peralatan kimia yang tidak dimaksudkan untuk pemanasan juga terbuat dari kaca biasa yang tidak tahan panas. Dimungkinkan untuk membedakan piring yang tidak tahan panas dari yang tahan panas dengan fitur berikut: kaca tahan panas memiliki ketebalan sekitar 2 - 3 mm, yang biasanya sama di semua bagian produk . Kaca yang tidak tahan panas biasanya lebih tebal dan mungkin memiliki penebalan yang tidak teratur di berbagai bagian peralatan masak atau alat.
Piring porselen juga digunakan dalam praktik kimia. Produk porselen lebih tahan secara kimiawi dan termal daripada produk kaca. Porselen memiliki kekerasan yang lebih besar dan oleh karena itu dibuat lesung dan alu untuk menggiling zat kristal. Namun, produk porselen lebih mahal daripada produk kaca dan memiliki satu kelemahan umum - tidak tembus cahaya. Oleh karena itu, daftar produk porselen agak terbatas. Porselen terutama digunakan untuk membuat gelas, cawan lebur, kapal kalsinasi, cangkir dan mortir.
Peralatan logam juga digunakan untuk keperluan khusus. Gelas kimia dan cawan lebur terutama digunakan untuk kalsinasi atau melakukan reaksi dengan zat yang sangat agresif, sehingga terbuat dari logam inert secara kimiawi - emas, platinum, perak, nikel, dll.
Menurut tujuannya, peralatan kimia dibagi menjadi dua kategori.
1. Barang pecah belah untuk keperluan laboratorium umum dirancang untuk berbagai aplikasi terluas dan tersedia di hampir semua laboratorium. Ini termasuk tabung reaksi, berbagai labu, gelas kimia, corong, pipet, penetes, toples kimia, dan botol penyimpanan reagen.
2. Perkakas serba guna mencakup produk yang dirancang untuk keperluan khusus: lemari es, kondensor refluks, desikator, labu Wulff, meteran gas, peralatan Kipp, dll.
Kelas khusus diukur peralatan. Peralatan volumetrik dirancang untuk mengukur volume cairan atau gas. Peralatan volumetrik termasuk labu volumetrik, gelas ukur, buret, pipet, gelas ukur. Alat ukur biasanya diukur dalam mililiter. Pengukuran volume cairan dilakukan sesuai dengan aturan berikut.
1. Pengukuran dilakukan pada suhu 20 0 С.
2. Pipet dan labu volumetrik tidak boleh diambil oleh bagian yang mengembang, karena gelas mengembang karena panasnya tangan dan volume piring bisa sangat berubah.
3. Permukaan cairan berbentuk meniskus, sehingga pengisian labu, pipet atau buret dilakukan sedemikian rupa sehingga cairan menyentuh bagian tepi bawah meniskus. Peralatan pengukur dijaga setinggi mata.
4. Saat mengukur volume cairan buram atau berwarna pekat, pembacaan dilakukan di sepanjang tepi atas meniskus.
5. Pipet dan buret dikalibrasi untuk penuangan, yaitu volume nominalnya sama dengan volume cairan yang mengalir bebas. Labu dikalibrasi untuk infus, yaitu volume nominal labu sama dengan volume cairan yang dituangkan ke dalam labu.
Alat ukur membutuhkan penanganan yang hati-hati dan hati-hati. Larutan tidak boleh dipanaskan dalam peralatan volumetrik, karena pemuaian termal kaca dapat menyebabkan deformasi permanen dan volume labu dapat berubah. Juga tidak diinginkan untuk menyimpan larutan yang sudah disiapkan dalam piring volumetrik untuk waktu yang lama.
Kapasitas sebenarnya dari alat pengukur yang baru sekalipun mungkin berbeda secara signifikan dari yang tertera pada label. Oleh karena itu, sebelum digunakan, alat ukur harus dikalibrasi - untuk menetapkan kapasitas sebenarnya. Kalibrasi alat gelas volumetrik didasarkan pada penimbangan volume air suling yang terkandung dalam alat gelas volumetrik.
alat ukurOFS
Alih-alih GFX, hal.849
Persyaratan Monografi Farmakope Umum ini berlaku untuk peralatan volumetrik yang digunakan dalam analisis farmakope untuk mengukur volume cairan. Alat ukur kimia meliputi labu ukur, piknometer, pipet, buret, serta silinder volumetrik, gelas ukur, gelas kimia, tabung reaksi dengan pembagian. Tidak seperti peralatan gelas kimia serba guna, peralatan gelas terukur memiliki kelulusan yang tepat.
Jenis alat ukur
Mengukur silinder(Gbr. 1 a) - bejana kaca (mungkin plastik) berdinding tebal dengan bagian yang dicetak di dinding luar yang menunjukkan volume dalam ml (5 - 2000 ml). Ada silinder yang dilengkapi dengan colokan arde.
Gelas ukur bertingkat(Gbr. 1b) memberikan kesalahan terbesar dalam mengukur volume karena jarangnya pembagian yang menunjukkan volume.
Beaker(Gbr. 1 c) bejana berbentuk kerucut di dinding tempat skala diterapkan. Kapasitas gelas kimia adalah 50 - 1000 ml.
Tabung reaksi dengan divisi- bejana silinder dengan dasar setengah lingkaran, berbentuk kerucut atau rata, dengan volume 5 hingga 25 ml, dirancang untuk reaksi kimia yang dilakukan dalam volume kecil, prosedur biologis, mikrobiologis, untuk pengambilan sampel, mengukur volume tertentu cairan yang dituangkan atau dituangkan, atau menentukan volume sedimen ( centrifuge). Skala yang sesuai dengan kapasitas tabung reaksi dicetak di seluruh permukaan samping. Tabung reaksi bisa dengan bagian tipis, tanpa bagian tipis, masing-masing dengan sumbat dan tanpa sumbat.
Labu volumetrik, pipet volumetrik, dan buret digunakan untuk mengukur volume secara akurat.
Labu volumetrik(Gbr. 2a) adalah bejana bundar dengan alas datar yang dirancang untuk mengukur volume secara akurat (per infus) saat menyiapkan larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Bedakan antara labu takar berleher sempit dan bermulut lebar . Diameter tenggorokan (leher) yang terakhir kira-kira satu setengah kali lebih besar dari yang berleher sempit.
Ada tanda cincin di leher, yang mana labu harus diisi.
Beras. 2. Labu ukur (a), piknometer (b)
Dalam kebanyakan kasus, labu volumetrik memiliki sumbat kaca tanah. Seringkali sumbat yang terbuat dari polietilen atau polipropilen digunakan untuk menutup labu volumetrik.
Labu ukur memiliki kapasitas 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 dan digunakan untuk pembuatan larutan dengan konsentrasi yang tepat.
Piknometer- labu volumetrik dengan leher yang sangat sempit dengan kapasitas 2 hingga 50 ml (Gbr. 2b). Piknometer harus memiliki ground stopper. Ini digunakan untuk penentuan densitas cairan.
Pipet(Gbr. 3) adalah tabung kaca panjang sempit yang ditarik dari salah satu ujungnya, dirancang untuk mengukur volume larutan secara akurat.
Beras. 3. Pipet volumetrik: tidak bergradasi (a, b): bertingkat (c, d); pipet - dispenser (d, e) |
Ada beberapa jenis pipet berikut:
Tidak dinilai dengan satu tanda cincin - pipet Mohr (Gbr. 3 a) - dikalibrasi untuk pengurasan penuh. Cairan di dalamnya panggil ke tanda dering Dan tuangkan sampai akhir;
Tidak dinilai dengan dua tanda cincin - pipet Mohr(Gbr. 3 b) - cairan di dalamnya panggil ke tanda teratas Dan dituangkan ke bawah;
- lulus(Gbr. 3 c, d), di mana ada pembagian sepanjang panjangnya; pipet ini dapat mengukur volume apa pun sesuai kapasitasnya yang tertera pada stempel.
Kapasitas pipet - biasanya antara 1 dan 100 cm3 - ditunjukkan oleh pabrikan di bagian atas atau tengah pipet.
Pipet dengan kapasitas kurang dari 1 ml disebut mikropipet; mereka dapat digunakan untuk memilih volume yang diukur dalam sepersepuluh dan seperseratus ml. Pipet ukur, di mana hanya volume minimum (atau maksimum) yang ditunjukkan pada skala, disebut pipet saluran penuh (Gbr. 3d), volume maksimum diambil dengan pipet ini, menuangkan cairan dari bagian atas ke ujung . Dispenser pipet yang lebih nyaman dan lebih aman, yang menjamin
akurasi tinggi dan pengulangan volume cairan yang diukur dalam
berkisar dari 2 hingga 5000 µl.
Unipipet dirancang untuk mengukur dosis volume konstan (Gbr. 3e).
varipipettes– ini adalah pipet dengan kapasitas yang dapat disesuaikan untuk mengukur dosis volume apa pun dalam batas yang ditentukan (Gbr. 3 f). Dispenser dalam pipet ini bisa mekanis atau elektronik. Tarik cairan ke dalam pipet menggunakan dispenser atau bola karet.
Buret- tabung gelas silinder dengan kelulusan, keran atau penjepit, lulus dalam mililiter. Buret digunakan untuk pengukuran volume kecil dan titrasi yang akurat saat menentukan kandungan kuantitatif suatu zat.
Buret terdiri dari dua jenis:
tipe I - tanpa waktu tunggu tetap dari kelas 1 dan 2;
tipe II - dengan waktu tunggu set kelas 1 saja.
Buret volumetrik(Gbr. 4, a-d) dengan nilai pembagian 0,1 ml memungkinkan Anda menghitung dengan ketelitian 0,02 ml. Buret stopless Mohr (Gbr. 4, b) memiliki tabung karet 1 dengan kapiler 2 di bagian bawah. Tabung karet dijepit dengan penjepit Mohr (Gbr. 4, b), atau bola kaca atau tongkat dengan penebalan berbentuk bola ditempatkan di dalamnya. Cairan dari buret seperti itu mengalir keluar saat Anda menekan jari Anda di bagian atas bola.
Pada buret dengan nol otomatis(Gbr. 4, d) tanda nol adalah bagian atas proses.
Gbr.4 Buret:
(a) - dengan katup satu arah
(b) - tabung karet
(c) - katup dua arah
(d) - nol otomatis
(d, f) - perangkat untuk membaca volume cairan
Mikroburet berbeda dari buret volumetrik dalam volume kecil (2 ml, 5 ml). Mereka memiliki kelulusan 0,01 ml, yang memungkinkan untuk melakukan pembacaan dengan akurasi 0,005 ml.
Bahan
Peralatan gelas volumetrik harus terbuat dari kaca yang memiliki sifat kimiawi yang diperlukan untuk memastikan ketahanan terhadap media yang agresif, cahaya, dll.
Untuk produksi barang pecah belah, kaca borosilikat digunakan, yang meliputi oksida logam alkali dan alkali tanah (kalsium, natrium atau kalium) yang ditambahkan ke silika di dasar gelas (silikat) biasa. Ketika diganti dengan boron oksida, kaca memperoleh sifat khusus - koefisien ekspansi termal linier yang rendah, peningkatan stabilitas kimia dan mekanik.
Gelas tempat piring dibuat harus bebas dari cacat yang terlihat, dan tekanan internal harus dikurangi hingga batas yang diperlukan.
Akurasi Pengukuran Kapasitasalat ukur
Dalam pengujian laboratorium, peralatan ukur dalam negeri dengan kelas akurasi 1 atau 2 (sesuai dengan GOST) atau peralatan volumetrik asing A atau B dari kelas akurasi Standar Internasional (ISO) digunakan. Kelas 1 atau Kelas A untuk item yang lebih akurat digunakan dalam kuantifikasi; Kelas 2 atau kelas B - untuk pengukuran yang kurang akurat.
Batas kesalahan pengukuran
Batas kesalahan berarti perbedaan kesalahan maksimum yang diperbolehkan antara dua titik pada skala. Kesalahan pengukuran cairan yang dikeringkan tidak boleh melebihi nilai yang ditentukan dalam Tabel. 1.
Tabel 1.
Kalibrasi peralatan gelas volumetrik laboratorium
Labu takar, piknometer, pipet, dan buret harus diperiksa sebelum digunakan. Sebelum diperiksa, alat ukur dicuci bersih dan dikeringkan. Peralatan ukur kering yang digunakan untuk "menuangkan" (pipet dan buret) dibasahi dengan air murni sebelum pengujian: tuangkan ke dalam peralatan yang akan diperiksa dan diamkan selama 1-2 menit, setelah itu dituangkan, seperti dalam penggunaan normal. Memeriksa peralatan volumetrik terdiri dari penentuan massa air murni, bebas dari kotoran dan udara terlarut, dituangkan ke dalam peralatan sampai tanda (labu volumetrik dan piknometer) atau dituangkan keluar (pipet dan buret) pada suhu dan tekanan atmosfer tertentu .
Saat memeriksa pipet, air dari pipet diturunkan ke dalam botol bertutup dan ditimbang. Tanpa menuangkan air dari botol, pipet penuh diturunkan lagi ke dalamnya dan ditimbang. Mereka melakukan ini untuk ketiga kalinya. Dari ketiga nilai massa air diambil rata-ratanya. Saat memeriksa buret, massa seluruh volumenya diukur, lalu massa air setiap 10 ml. Untuk kalibrasi yang akurat, periksa massa setiap mililiter. Suhu di mana peralatan gelas ukur dikalibrasi harus sama dengan 20 ° C. Dalam praktiknya, saat mengkalibrasi dan memeriksa peralatan gelas ukur, tabel yang digunakan menunjukkan berapa banyak air murni dari suhu tertentu yang harus ditimbang di udara dengan suhu yang sama sehingga volume sesuai dengan 1 liter pada 20 ° C .
Tabel 1. Tabel massa 1 liter air yang tersuspensi di udara menggunakan pemberat kuningan pada suhu yang berbeda
Suhu air dan udara di οС | Berat 1 liter air, g | ||||
Untuk peralatan masak kelas dua, margin kesalahan menjadi dua kali lipat.
Bekerja dengan alat ukur
Volume cairan dapat diukur dengan berbagai tingkat akurasi, yang ditentukan oleh tugas analisis. Bergantung pada kesalahan relatif yang diperbolehkan saat mengukur volume, peralatan volumetrik dibagi menjadi dua kelompok - untuk pengukuran volume yang mendekati dan akurat. Peralatan untuk pengukuran perkiraan volume termasuk gelas ukur, gelas ukur, gelas kimia, tabung reaksi dengan divisi. Kesalahan relatif dalam mengukur volume menggunakan piringan tersebut adalah 1% atau lebih. Hidangan ini dimaksudkan terutama untuk dituang. Istilah "untuk menuang" berarti bahwa jika isi bejana ukur yang diisi dituangkan ke bejana lain, maka volume cairan yang dituangkan pada suhu kamar akan sesuai dengan kapasitas yang tertera di bejana.
silinder pengukur,gelas ukur, gelas kimia,tabung reaksi dengan pembagian. Untuk mengukur volume cairan yang diinginkan, cairan dituangkan ke dalam bejana ukur hingga tepi bawah meniskus mencapai tingkat pembagian yang diinginkan.
Labu volumetrik. Setiap labu volumetrik diberi label dengan suhu di mana ia memiliki volume yang tepat yang ditunjukkan di atasnya. Istilah "infus" berarti bahwa jika Anda mengisi labu ukur dengan cairan tepat sampai tanda, maka volume cairan pada suhu kamar akan sesuai dengan kapasitas yang tertera pada labu.
Volume cairan yang keluar dari labu akan sedikit lebih kecil dari yang ditandai, karena sebagian akan tertinggal di dinding. Oleh karena itu, labu ukur biasa tidak cocok untuk mengukur volume cairan yang tepat dan kemudian menuangkannya. Labu takar yang dimaksudkan untuk menuang memiliki dua tanda. Tanda atas dimaksudkan untuk "menuangkan", yaitu jika Anda mengisi labu sampai tanda ini dan menuangkan isinya, cairan yang dituangkan akan memiliki volume yang tertera pada labu. Larutan dalam labu dibawa ke tanda dalam beberapa langkah. Pertama, air dituangkan 0,5 - 1 cm di bawah tanda, kemudian dengan menggunakan pipet, cairan dituangkan setetes demi setetes hingga ujung meniskus larutan menyentuh tanda.
Gbr.6. Pemantauan pengaturan yang benar dari meniskus dalam labu volumetrik
Untuk larutan air transparan harus menyentuh tanda tepi bawah meniskus, untuk berawan dan berwarna cerah larutan air - atas(Gbr. 5). Dalam hal ini, termos dipegang di depan Anda untuk bagian atas leher sehingga tanda itu setinggi mata(Gbr. 6). Dalam labu volume besar (500 - 2000 ml), larutan harus dibawa ke tanda dengan menempatkan labu pada permukaan horizontal yang datar. Jangan pegang labu di bagian bawahnya, karena volume dapat berubah karena panas yang diberikan oleh tangan.
Pelarut, seperti larutan dalam labu, harus pada suhu kamar. Tidak mungkin membawa larutan panas atau dingin ke tanda, karena kerapatan cairan tergantung pada suhu dan, oleh karena itu, volume yang ditentukan akan berbeda dari volume yang ditunjukkan pada labu volumetrik. Alkohol, larutan air-alkohol dan larutan pelarut organik dibawa ke tanda setelah disimpan selama 20 menit pada suhu 20°C.
Setelah membawa tingkat cairan ke tanda, labu ditutup dengan sumbat, dan, pegang yang terakhir dengan ibu jari atau telunjuk tangan kanan atau telapak tangan, campur larutan yang dihasilkan dengan baik, putar labu ke atas dan ke bawah setidaknya 7- 10 Kali. Terlepas dari kenyataan bahwa setelah pencampuran, level cairan dalam labu volumetrik turun di bawah tanda cincin, karena sebagian larutan tetap berada di sumbat, tidak mungkin untuk mengembalikan level cairan ke tanda cincin setelah pencampuran.
Jika perlu, larutan dipanaskan dalam labu volumetrik dalam penangas air (hingga suhu yang ditentukan dalam dokumen peraturan), kemudian, sebelum larutan mencapai tanda, labu didinginkan dan disimpan pada suhu 20ο C selama 20- 30 menit.
Pipet ukur. Tarik cairan ke dalam pipet menggunakan dispenser atau bola karet.
Untuk mengisi pipet apa pun, ketinggian cairan harus 2-3 cm di atas tanda. Pipet harus dipegang secara vertikal, dinaikkan di atas larutan sehingga tandanya setinggi mata, cairan dilepaskan setetes demi setetes hingga tepi meniskus larutan bertepatan dengan tanda tersebut. Selanjutnya, pipet dipindahkan ke bejana lain, menyentuh ujung bawahnya ke permukaan bagian dalam bejana ini, dan cairan dibiarkan mengalir perlahan. Saat cairan dituangkan dengan cepat, sebagian besar cairan akan tertinggal di dinding pipet. Cairan yang tersisa (untuk pipet dengan satu tanda atau untuk pengeringan total) dihilangkan dengan menyentuhkan ujung pipet ke tepi bejana miring selama beberapa detik, kemudian putar sedikit pipet di sekitar sumbu. Sisa cairan dari pipet tidak boleh dihembuskan, karena volume ini tidak diperhitungkan saat menilai peralatan volumetrik. Jika penuangan selesai ke cerat, perlu menunggu 15 detik sebelum mengeluarkan pipet dari bejana penerima.
Buret volumetrik. Sebelum mulai bekerja, buret dicuci dua kali dengan air murni dan dibilas dua kali dengan larutan yang ada di dalamnya.
Buret yang disiapkan untuk bekerja dipasang secara vertikal pada dudukan, kemudian buret diisi dengan larutan melalui corong dengan ujung pendek yang tidak mencapai pembagian nol. Jika buret memiliki katup dua arah 2 (Gbr. 4, c), maka pengisian dilakukan dengan memasang selang karet dari botol dengan larutan ke tabung melengkung. Buret diisi dengan cairan beberapa milimeter di atas garis nol dan meniskus turun ditempatkan pada garis ini. Kemudian larutan diturunkan sehingga mengisi buret sampai ujung cerat.
Dalam buret dengan stopcock kaca, cairan diambil dengan cara menyedot buah pir melalui lubang atas dengan stopcock terbuka. Untuk menghilangkan gelembung udara, ujung buret dengan tabung karet dinaikkan miring, klem dibuka sedikit dan cairan dikeluarkan sampai semua udara telah dikeluarkan.
Buret diatur ke nol. hanya setelah untuk memastikan bahwa ujung buret terisi dengan larutan. Corong tempat larutan dituangkan ke dalam buret dilepas. Tetesan yang tertinggal di corong dapat meningkatkan volume cairan dalam buret, yang dapat menyebabkan hasil analisis yang salah.
Selama titrasi, jangan menyentuh dinding bejana penerima dengan ujung buret. Tetesan yang tersisa di cerat setelah penuangan selesai ditambahkan ke volume yang dituangkan dengan menyentuh bagian dalam bejana penerima. Jika buret tidak memiliki waktu tunggu, tidak perlu menunggu cairan yang tersisa di dinding mengalir.
Waktu penuangan tidak boleh melebihi 45 detik untuk 1 ml buret. Beberapa buret kelas 1 (kelas A) memiliki waktu tunggu 30 detik. Baru setelah itu, larutan dalam buret disetel ke pembagian nol, sementara tidak ada satu pun gelembung udara yang tersisa di bagian bawahnya. Jika tetap, volume cairan yang digunakan untuk titrasi akan ditentukan secara tidak benar.
Saat mengisi buret volumetrik (serta peralatan volumetrik lainnya) dengan cairan yang mudah berbusa, waktu tunggu busa mengendap harus lama - sampai gelembung terakhir menghilang, dan dibawa ke meniskus dilakukan dengan hati-hati di sepanjang dinding yang terisi kapal. Tepi bawah meniskus selalu dipilih sebagai tempat pembacaan kadar larutan dalam buret (Gbr. 4, e). Buret dikalibrasi sepanjang tepi ini. Hanya dalam kasus larutan buram (larutan berair KMnO4, larutan I2 dalam larutan berair KI, dll.) Perlu dilakukan pembacaan di sepanjang tepi atas meniskus.
Dalam buret dengan nol otomatis, larutan yang disuplai dari bawah melalui tabung naik ke bagian atas proses, kelebihannya akan mengalir dari buret melalui tabung (Gbr. 4). Setelah menghentikan pasokan solusi, levelnya akan diatur secara otomatis pada bagian atas proses. Tanda pertama pada skala buret tersebut adalah 1 ml. Sumbat kaca buret harus dilumasi dengan sangat ringan dengan petroleum jelly atau paduan lanolin-wax. Pelumasan mikroburet yang berlebihan sangat berbahaya, karena dapat menaikkan buret dan, mencemari permukaan dalamnya, mengganggu pembasahan normal dinding buret dengan larutan.
Larutan alkali kaustik dan karbonat disimpan dalam buret dengan klem, karena bila larutan ini disimpan dalam buret dengan keran kaca, keran tersebut sering “macet”. Ujung atas buret ditutup dari debu dan penguapan larutan dengan gelas kecil atau tabung reaksi yang lebar namun pendek.
Mengatur meniskus
Sebelum setiap titrasi, pastikan untuk menyetel ketinggian cairan dalam buret ke nol pada skala. Pembacaan volume buret dilakukan di sepanjang tepi meniskus yang sesuai (Gbr. 5), sedangkan mata pengamat harus setinggi meniskus untuk menghindari kesalahan pengukuran.
Definisi yang tepat dari tepi bawah meniskus sulit karena fenomena pantulan, kesalahan juga dimungkinkan dari paralaks (perpindahan relatif meniskus karena pergerakan mata pengamat), jika mata tidak tepat pada ketinggian dari meniskus. Untuk labu volumetrik dan pipet, tandanya mengelilingi tenggorokan atau seluruh tabung, yang memungkinkan Anda melakukan pembacaan yang akurat. Untuk buret, tanda hanya menempati sebagian keliling tabung. Oleh karena itu, untuk membaca dengan benar level larutan dalam buret, berbagai perangkat digunakan. Misalnya, mereka memegang selembar karton putih atau pelat kaca buram di belakang buret, atau meletakkan bingkai kertas di atas buret (Gbr. 4 e, f).
Mencuci alat ukur
Pencucian peralatan gelas terukur dilakukan serupa dengan peralatan gelas kimia laboratorium biasa dengan melakukan prosedur berikut secara berurutan:
P pekerjaan awal; sebelum merendam dengan serbet / kertas saring, bersihkan minyak dari keran dan sambungan buret (jika ada), noda minyak lainnya dan tulisan yang dibuat selama operasi;
W perendaman dan pencucian dalam larutan pembersih; umur simpan larutan untuk merendam piring adalah 24 jam, penggunaan kembali larutan ini tidak diperbolehkan;
- membilas- dilakukan dengan air keran yang mengalir, lalu tiga kali dengan air suling;
- kontrol kebersihan piring dilakukan secara visual; barang pecah belah dianggap bersih jika air tidak meninggalkan tetesan di dinding bagian dalam.
Untuk mencuci peralatan ukur, tergantung pada sifat pencemarannya, gunakan:
- mandi ultrasonik,
- pelarut organik (polar dan non-polar);
Untuk pencucian, pelarut dari kategori analitik digunakan, dan untuk pembilasan, pelarut dari kategori kimiawi murni digunakan; pada saat yang sama, langkah-langkah keamanan yang ketat harus diperhatikan (bekerja di lemari asam, dll.), karena sebagian besar pelarut organik beracun dan mudah terbakar;
- asam dan oksidator ( asam klorida, sulfat, nitrat atau kromat pekat, atau larutannya);
Catatan. Bekerja dengan asam dilakukan dalam lemari asam. Larutan amonia tidak boleh digunakan untuk membilas piring yang menggunakan pelarut organik.
Penggunaan asam dikromat ("kromik"):
Asam dikromat sangat agresif, dan oleh karena itu, diperlukan tindakan khusus untuk penghancuran limbah. Sebagai pengganti, dimungkinkan untuk menggunakan larutan komersial yang mengandung asam atau campuran asam yang disebutkan di atas.
Catatan. Saat bekerja dengan asam dikromat, perhatian khusus harus diberikan. Asam dikromat limbah diserahkan sesuai dengan aturan yang diterapkan di laboratorium.
Mengeringkan piring
Setelah dibilas, piring dibalik, di mana papan khusus dengan pasak digunakan, di mana piring yang sudah dicuci diletakkan dan dibiarkan pada suhu kamar sampai mengering. Pipet bersih setelah dicuci dan dikeringkan ditempatkan di dudukan khusus (tripod).
Catatan. Jika ditentukan oleh pabrikan, peralatan volumetrik dapat dikeringkan dalam oven kering pada suhu yang direkomendasikan oleh pabrikan.
Dalam keadaan darurat, piring dikeringkan dengan membilasnya dengan aseton atau etanol kelas murni kimia. Residu pelarut dikumpulkan dan diserahkan sesuai dengan aturan yang diterapkan di laboratorium.
